島津氣相色譜培訓(xùn)教程

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1、島津公司分析儀器公司GC（GASCHROMATOGRAM）學(xué)校－基本課程－GC是什么?數(shù)據(jù)處理器是什么成份和有多少量(樣品進(jìn)樣口)通過(guò)加熱，使每個(gè)成份被汽化。載氣將樣品送入色譜柱色譜柱將樣品中不同的成分分離開(kāi)(檢測(cè)器)從色譜柱出來(lái)了的每個(gè)成份的量按比例轉(zhuǎn)化成電信號(hào)。目標(biāo)：混合樣品（氣體或液體）氣體樣品液體樣品GC在400攝氏度以下的溫度可以汽化(變成氣體)的化合物在汽化時(shí)不會(huì)分解的化合物在汽化時(shí)可以分解成固定比例碎片的化合物(熱裂解GC)即使符合上述的情況還可能有難以分析的化合物分析不可能或很難由GC

2、分析化合物的例子分子量小也不能蒸發(fā)的化合物(例如:無(wú)機(jī)的金屬、離子,鹽)活性強(qiáng)或極端地不穩(wěn)定的的化合物(例如:氫氟酸、臭氧,氮氧化物)高吸附性的化合物(當(dāng)化合物含有羧基、羥基、氨基、硫等等因?yàn)槲胶突疃缺容^高,在分析要注意。)難以獲得標(biāo)準(zhǔn)樣的化合物(得到峰后難以做定性和定量分析)可以在氣相色譜分析的化合物時(shí)間檢測(cè)器色譜柱樣品注入口樣品注入A＋BA＋B

3、一＋BB

4、BA

5、一B

6、BA

7、一B

8、B峰A峰B色譜的工作原理?Chromatography（色譜法）MethodforSeparation（分離的方法）?

9、Chromatograph（色譜儀）InstrumentforChromatography（色譜儀器）?Chromatogram（色譜圖）DataofChromatography（色譜結(jié)果）Chromato...???（色譜是什么?）色譜CHROMATOGRAM峰基線樣品注入的時(shí)間保留時(shí)間4.014min5.180min色譜(Chromatogram)正常峰形是對(duì)稱的正態(tài)分布曲線。拖尾峰前延峰當(dāng)組份被玻璃襯管或色譜柱吸附的時(shí)候。當(dāng)極性成分在非極性固定液的色譜柱內(nèi)分析的時(shí),也可能出現(xiàn)當(dāng)色譜柱與樣品成份一

10、起過(guò)載當(dāng)柱箱溫度太低當(dāng)進(jìn)樣口的溫度太低時(shí)候，有時(shí)也會(huì)發(fā)生。不良峰形尖峰寬峰峰寬(PeakWidth)毛細(xì)管柱：在分析時(shí)峰形幾乎都是尖峰填充柱：在等溫分析時(shí)越先出的峰，峰形越尖銳填充柱：在等溫分析時(shí)越晚出的峰，峰形越寬日本藥典“乙醇中揮發(fā)性的污染物測(cè)試、程序和裝置”標(biāo)準(zhǔn)分析漂移（Drift）在程序升溫分析時(shí)，柱子固定液流失增加，造成基線上升?；€漂移一個(gè)樣品入之后到一個(gè)成份到達(dá)檢測(cè)器的時(shí)間(保留時(shí)間)→多長(zhǎng)?:定性分析QualitativeAnalysis組份的峰面積或峰的高度→多少?:定量分析Quan

11、titativeAnalysis一個(gè)分析結(jié)果有何意義?？

12、？？？

13、？？？

14、？當(dāng)分析條件相同時(shí)，相同的成份在相同的時(shí)間出峰。（保留時(shí)間相同）定性分析樣品注入標(biāo)準(zhǔn)樣品(成份A和B的混合物)未知樣品成份A成份B因?yàn)楸Ａ魰r(shí)間是唯一的定性數(shù)據(jù)，分析時(shí)標(biāo)準(zhǔn)的樣品在GC為性質(zhì)上的分析被需要。(基本上)成份的峰面積(高度)與到達(dá)檢測(cè)器的成份的量成正例。(在FPD的S模態(tài)，它與成份的量的平方成正比)定量分析(QuantitativeAnalysis)標(biāo)準(zhǔn)樣品是定量分析所必需的。標(biāo)準(zhǔn)樣品1uL(成份A100ppm)成份A

15、未知的樣品1uL成份A峰面積：700峰面積：1000100Conc.(ppm)1000峰面積70070GC的結(jié)構(gòu)流量控制器進(jìn)樣口檢測(cè)器柱溫箱柱氣體鋼瓶電信號(hào)數(shù)據(jù)處理GC的結(jié)構(gòu)載氣（CarrierGas）通常用氦氣（He）和氮?dú)猓∟2）。(在使用毛細(xì)管柱作分析的情況時(shí)下，使用氦氣作載氣是比較理想的)氣體的純度最好高于99.999%檢測(cè)器用氣TCD...NoneedFID...H2,空氣ECD...N2(在使用填充柱的情況下，載氣當(dāng)然使用氮?dú)?，在使用毛?xì)柱的情況下氮?dú)獗挥米鑫泊禋猓〧TD...H2,Ai

16、rFPD...H2,AirSID...Air載氣和檢測(cè)器用氣載氣控制方式檢測(cè)器的溫度檢測(cè)器的溫度總是比柱的溫度高。(通常比柱箱的程序升溫的最終溫度高20-30℃)進(jìn)樣口的溫度進(jìn)樣口被設(shè)定在足夠一個(gè)樣品中成份能被汽化的溫度。(它不需要特別高的溫度)雖然進(jìn)樣口設(shè)定的溫度通常與檢測(cè)器相同，但當(dāng)樣品易分解時(shí)會(huì)設(shè)的低一些。進(jìn)樣口和檢測(cè)器的溫度柱上進(jìn)樣方式（正裝）玻璃襯管(如果被非揮發(fā)性的成份污染時(shí)可交換)進(jìn)樣口側(cè)進(jìn)樣口側(cè)檢測(cè)器側(cè)檢測(cè)器側(cè)玻璃柱樣品注入方法玻璃襯管方式（反裝）氣相色譜柱氣相色譜柱填料管填充柱(Pa

17、ckedColumn)融熔石英固定液毛細(xì)管柱(CapillaryColumn)內(nèi)徑(I.D.)2-4毫米長(zhǎng)度0.5-5米(2米最常用)填料涂覆有0.5-25%固定液的擔(dān)體固定液理論塔板數(shù)一般都很小內(nèi)徑（I.D.）0.1，0.25，0.32，0.53毫米長(zhǎng)度5-100m(30m最常用)材質(zhì)融熔石英固定液理論塔板數(shù)一般都較大氣相色譜柱多孔層開(kāi)口柱[PLOT](多孔高分子小球/氧化鋁等)管壁涂漬開(kāi)口柱[WCOT]或化學(xué)鍵合填充柱毛細(xì)管柱硅藻土(擔(dān)體)固定液不銹