島津氣相色譜維護培訓

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1、島津氣相色譜維護培訓島津氣相色譜維護培訓氣相色譜構(gòu)造GC-2010GC-14系列氣相色譜質(zhì)譜儀的基本流路圖鋼瓶He載氣控制進樣口色譜柱檢測器數(shù)據(jù)處理氣相色譜儀的流動相----載氣檢測器種類載氣（純度）燃燒氣（純度）助燃氣（純度）尾吹氣（純度）TCD一般分析HeN2Ar等99.995%以上HeN2Ar等99.995%以上TCD高靈敏度分析HeN2Ar等99.999%以上HeN2Ar等99.999%以上FID一般分析N2He等99.995%以上H2等99.995%以上Ari空壓機N2He等99.995%以上FID高靈敏度分析N2He等99.999%

2、以上H2等99.999%以上Ari空氣鋼瓶空壓機也可N2He等99.999%以上氣相色譜的進樣方式WBI進樣口毛細柱分流/無分流進樣口冷柱頭進樣PTV進樣口熱進樣和冷進樣熱進樣分流/無分流進樣直接進樣（WBI）寬口毛細柱和填充柱冷進樣PTV進樣冷柱頭進樣歧視效應(yīng)和熱分解熱進樣(SPL,WBI)存在歧視現(xiàn)象和樣品熱分解冷進樣(OCI,PTV)進樣是在較低溫度下進行定量精度高歧視效應(yīng)和熱解效應(yīng)的影響小歧視效應(yīng)的產(chǎn)生歧視:蒸溜現(xiàn)象形成氣溶膠分溜現(xiàn)象低沸點組分百分比偏高進針退針高沸點組分殘留減小熱進樣歧視現(xiàn)象的方法快速進樣法溶劑沖洗法熱針法溶劑沖洗法蒸

3、溜和分溜減少溶劑空氣樣品空氣(%)0.51.02.03.04.0(uL)5251504948n-C4n-C9冷進樣概念樣品是在冷狀態(tài)--低于樣品沸點的溫度下進樣(依據(jù)溶劑)氣化室快速升溫使樣品氣化PTV進樣方式分流進樣(高濃度樣)無分流進樣(低濃度樣)大體積進樣—LVI(痕量分析)OCI柱頭進樣只適用于0.53內(nèi)徑的柱子無分流流路，不能分析高濃度樣品（污染柱子），進樣量一般小于2ul進樣體積上限無分流進樣(SPL,PTV)2uL高壓進樣(SPL,PTV)5uL直接進樣（全量進樣）3uL用寬口徑毛細柱冷柱頭進樣（OCI）2uL進樣口的結(jié)構(gòu)（1）W

4、BI進樣口毛細柱進樣口隔墊吹掃出口分流出口載氣玻璃襯管F2F1隔墊吹掃出口載氣玻璃襯管填充柱進樣口的結(jié)構(gòu)（2）冷柱頭進樣口(OCI)PTV進樣口隔墊吹掃出口分流出口載氣玻璃襯管F2F1加熱-250℃/min隔墊吹掃出口載氣不銹鋼襯管0.53mm內(nèi)徑寬孔毛細柱色譜柱的類型填充柱柱材：不銹鋼，玻璃內(nèi)徑：2.6--3mm長度：0.5--6m填料：擔體和固定液的種類固定液的濃度1-30%擔體有硅藻土、玻璃、石英、塑料擔體（TPA）等。毛細柱柱材：熔融石英、鋁內(nèi)徑：0.2mm--0.53mm長度：10--100m固定相種類：OV-1，PEG-20M，OV

5、-17等固定相膜厚：0.2--5μm色譜柱的類型幾種代表性固定液的極性(McReynolds常數(shù))Squalane0（非極性）PEG20M(DBWAX)322（強極性）SE3015FFAP340OV101(DB1)17PEG1000347SE54(DB5)33（弱極性）EGA372DC55074DEGS484OV17119（中極性）TCEP593（超強極性）BCEF690名稱△IBenzene名稱△IBenzene色譜柱的選擇固定液極性的選擇（按相似相溶原則）非極性固定液------有按沸點順序溶出傾向極性固定液------沸點相同時，按極性由

6、小到大的順序溶出固定液的濃度或毛細管柱的膜厚對低沸點化合物高濃度（10%～30%)高膜厚(1～5μm)對高沸點化合物低濃度（1%～5%)低膜厚(0.25～0.5μm)內(nèi)徑對毛細柱分離的影響0.22mmx25m膜厚對毛細柱分離的影響CBP1-W25-100膜厚1umCBP1-W25-500膜厚5um毛細柱的內(nèi)徑、膜厚及柱容量內(nèi)徑膜厚柱容量各公司常用毛細柱商品名及固定液對照表色譜柱的老化為什么必須進行色譜柱老化？新色譜柱含有溶劑和高沸點物質(zhì)，所以基線不穩(wěn)，出現(xiàn)鬼峰和噪聲；舊柱長時間未用，也存在同樣問題。一般采用升溫老化，即從室溫程序升溫到最高溫度，

7、并在高溫段保持數(shù)小時。新柱老化時，最好不要連接檢測器。每天都要進行老化嗎？視儀器基線情況，確定是否需要老化以及老化時間。高壓氣瓶使用注意事項鋼瓶應(yīng)放置在通風條件好，避免光照并遵守液化氣使用注意事項溫度40度以下，2M內(nèi)禁止煙火燃燒氣應(yīng)配備滅火器材工作前檢漏每3個月檢查鋼瓶及減壓閥固定鋼瓶使用無油減壓閥GC-2010日常維護進樣口更換進樣墊更換“O形圈”更換玻璃襯管檢測器GC-2010日常維護選擇System中的InjMaintenance（PFmenu）進樣口，柱溫箱，檢測器自動降溫，低于50度時可進行維護操作。進樣墊更換玻璃襯管更換GC-20

8、10日常維護－進樣墊GC-2010日常維護GC-2010日常維護GC-2010日常維護(Pressthe[SYSTEM]key)Select"Anal