島津氣相色譜培訓(xùn)資料.ppt

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1、目錄1氣相色譜的起源和發(fā)展色譜法分類(lèi)氣相色譜的構(gòu)成載氣及載氣控制方式氣相色譜進(jìn)樣方式色譜柱的選擇固定液的種類(lèi)和濃度單體的選擇色譜柱的老化分離條件的選擇（進(jìn)樣量、溫度、流量）目錄2數(shù)據(jù)評(píng)價(jià)色譜圖評(píng)價(jià)數(shù)據(jù)評(píng)價(jià)檢測(cè)器及工作原理樣品前處理方法簡(jiǎn)介峰處理參數(shù)及參數(shù)優(yōu)化定量方法及方法選擇工作曲線的選擇實(shí)際樣品分析（酒中異戊醇的定量分析）石油醚碳酸鈣顆粒色素玻璃柱色譜起源色譜方法的分類(lèi)1.色譜是通過(guò)組分在流動(dòng)相和固定相之間分配比的差異進(jìn)行分離的。2.根據(jù)流動(dòng)相和固定相的狀態(tài)，色譜法分類(lèi)氣相色譜儀的基本結(jié)構(gòu)鋼瓶He,N2載氣控制數(shù)據(jù)處理載氣控制：手動(dòng)、數(shù)字(A

2、FC)/恒壓、恒流進(jìn)樣口：DRI、SPL/Splitless、OCI、PTV色譜柱：填充柱、毛細(xì)柱檢測(cè)器：FID、TCD、ECD、FPD、FTD數(shù)據(jù)處理：C-R6A、C-R7A、C-R8A、CLASS-GC10、Gcsolution進(jìn)樣口色譜柱檢測(cè)器溫度控制區(qū)氣相色譜主機(jī)進(jìn)樣口、色譜柱、檢測(cè)器的溫度設(shè)定進(jìn)樣口溫度考慮樣品中各組分的沸點(diǎn)，設(shè)定溫度使樣品瞬間汽化。色譜柱溫度考慮樣品中各組分的沸點(diǎn)，及希望的分析周期，寬沸程樣品應(yīng)使用程序升溫。檢測(cè)器溫度防止檢測(cè)器污染，一般比色譜柱溫度高20-30℃。DET.T≥INJ.T≥COL.T+20℃氣相色譜儀

3、的基本流路圖隔墊吹掃出口分流出口載氣玻璃襯管F2F1空氣400-600ml/min氫氣40-60ml/min尾吹氣約35ml/minFID氣相色譜儀的流動(dòng)相----載氣氦氣（純度99.99%以上）氮?dú)猓兌?9.99%以上）氬氣（純度99.99%以上）特殊分析使用氫氣（純度99.99%以上）注意安全針形閥控制（手動(dòng)）GC-14C/B,GC-17AP系列電子方式（數(shù)字式）AFC&APCGC-17AA,&GC-2010載氣控制方式載氣控制方式恒壓控制填充柱恒溫分析毛細(xì)柱分析總流量=柱流量+分流流量+隔膜吹掃流量恒流控制填充柱的恒溫或程序升溫分析氣相

4、色譜進(jìn)樣方式簡(jiǎn)介氣相色譜的進(jìn)樣方式填充柱進(jìn)樣口毛細(xì)柱分流/無(wú)分流進(jìn)樣口冷柱頭進(jìn)樣PTV進(jìn)樣口熱進(jìn)樣和冷進(jìn)樣熱進(jìn)樣分流/無(wú)分流進(jìn)樣直接進(jìn)樣（全量注入）寬口毛細(xì)柱和填充柱冷進(jìn)樣PTV進(jìn)樣冷柱頭進(jìn)樣歧視效應(yīng)和熱分解熱進(jìn)樣(SPL,WBI)存在歧視現(xiàn)象和樣品熱分解冷進(jìn)樣(OCI,PTV)進(jìn)樣是在較低溫度下進(jìn)行定量精度高歧視效應(yīng)和熱解效應(yīng)的影響小歧視效應(yīng)的產(chǎn)生歧視:蒸溜現(xiàn)象形成氣溶膠分溜現(xiàn)象低沸點(diǎn)組分百分比偏高進(jìn)針退針高沸點(diǎn)組分殘留歧視效應(yīng)進(jìn)樣體積越小，歧視現(xiàn)象越嚴(yán)重。進(jìn)樣體積和峰面積比(%)0.51.02.03.04.0(uL)5251504948n-

5、C9n-C4減小熱進(jìn)樣歧視現(xiàn)象的方法快速進(jìn)樣法溶劑沖洗法熱針?lè)ㄈ軇_洗法蒸溜和分溜減少溶劑空氣樣品空氣(%)0.51.02.03.04.0(uL)5251504948n-C4n-C9減小熱歧視的最好方法是冷進(jìn)樣方式PTV、OCI冷進(jìn)樣概念樣品是在冷狀態(tài)--低于樣品沸點(diǎn)的溫度下進(jìn)樣(依據(jù)溶劑)氣化室快速升溫使樣品氣化PTV進(jìn)樣方式分流進(jìn)樣(高濃度樣)無(wú)分流進(jìn)樣(低濃度樣)大體積進(jìn)樣—LVI(痕量分析)OCI柱頭進(jìn)樣只適用于0.53內(nèi)徑的柱子沒(méi)有分流流路，不能分析高濃度樣品（污染柱子），進(jìn)樣量一般小于2ulSPL-無(wú)分流進(jìn)樣和OCI以及PTV-無(wú)分

6、流進(jìn)樣的比較(熱分解現(xiàn)象)氨基甲酸鹽農(nóng)藥的熱解現(xiàn)象Splitless-SPLCool-on-columnSplitless-PTV熱分解效應(yīng)比較結(jié)果OCI優(yōu)于PTV優(yōu)于熱進(jìn)樣方式進(jìn)樣體積上限無(wú)分流進(jìn)樣(SPL,PTV)2uL高壓進(jìn)樣(SPL,PTV)5uL直接進(jìn)樣（全量進(jìn)樣）3uL用寬口徑毛細(xì)柱冷柱頭進(jìn)樣（OCI）2uLLVI-PTV進(jìn)樣空襯管10uL襯管+石英棉50uL襯管+填料大于1000uL進(jìn)樣口的結(jié)構(gòu)（1）填充柱進(jìn)樣口毛細(xì)柱進(jìn)樣口隔墊吹掃出口載氣玻璃襯管填充柱隔墊吹掃出口分流出口載氣玻璃襯管F2F1隔墊吹掃出口載氣玻璃襯管寬孔徑毛細(xì)柱W

7、BI進(jìn)樣口進(jìn)樣口的結(jié)構(gòu)（2）冷柱頭進(jìn)樣口(OCI)PTV進(jìn)樣口隔墊吹掃出口分流出口載氣玻璃襯管F2F1加熱-250℃/min隔墊吹掃出口載氣玻璃襯管0.53mm內(nèi)徑寬孔毛細(xì)柱隔墊吹掃的作用吹掃掉進(jìn)樣墊高溫脫落的組分，一般為橡膠中的增塑劑或低聚物，減少鬼峰吹掃溢出襯管的溶劑氣體，減少溶劑拖尾常用流量范圍：3-5ml/min分流比的設(shè)定范圍分流比=柱流量/（分流流量+柱流量）分流流量>>柱流量時(shí)分流比=柱流量/分流流量分流比的設(shè)定要依據(jù)樣品濃度（濃度越高分流比越大）分流比的設(shè)定要依據(jù)毛細(xì)柱容量（柱容量越低，分流比越大）常用的分流比范圍為1:20—1

8、:200,根據(jù)具體情況可用范圍很寬，比如：0.1mm毛細(xì)柱快速分析可用1：500以上的分流比氣體閥進(jìn)樣樣品入口樣品出口載氣入口連接色譜柱定量環(huán)色譜柱的