島津氣相色譜維護(hù)知識(shí).ppt

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1、島津國際貿(mào)易(上海)有限公司分析中心氣相色譜儀-維護(hù)培訓(xùn)班氣相色譜儀的維護(hù)維護(hù)主要包括哪些內(nèi)容?干燥器FID進(jìn)樣口色譜柱微量進(jìn)樣針二、進(jìn)樣口外圍部件氣體選擇氣路附件捕集阱分子篩過濾器四、色譜柱五、檢測(cè)器一、自動(dòng)進(jìn)樣系統(tǒng)進(jìn)樣針維護(hù)進(jìn)樣針更換捕集阱三、進(jìn)樣口進(jìn)樣隔墊玻璃襯管石英棉O形圈、石墨壓環(huán)自動(dòng)進(jìn)樣系統(tǒng)—微量進(jìn)樣針的維護(hù)確認(rèn)針桿的靈活性,針桿拉到滿刻度,將針桿推回,如很緊或時(shí)緊時(shí)松時(shí),需清洗針桿。撥出針桿用干凈濾紙沾丙酮擦拭針桿。將進(jìn)樣針針頭浸入丙酮內(nèi),然后來回拉動(dòng)針桿,直到針桿可以靈活順暢移動(dòng),如有細(xì)小顆粒洗出,請(qǐng)更換丙酮后再次清洗。微量進(jìn)樣針的維護(hù)正常不正常狀況重現(xiàn)性差的原因及對(duì)策使用后用

2、溶劑清洗干凈推桿應(yīng)該很順暢樣品應(yīng)該連續(xù)的垂直的從進(jìn)樣針頭噴出微量進(jìn)樣針的更換打開自動(dòng)進(jìn)樣器AOC-20i的前門。按[STOP]鍵,推桿推動(dòng)器將會(huì)停止工作。擰下固定推桿的螺母。微量進(jìn)樣針的更換拉動(dòng)推桿傳動(dòng)帶,使推桿固定部分向上移動(dòng)。取下推桿固定器。分開進(jìn)樣針固定鉤與進(jìn)樣針。微量進(jìn)樣針的更換取下進(jìn)樣針。安裝進(jìn)樣針固定器。將進(jìn)樣針安裝在注射器驅(qū)動(dòng)裝置上。微量進(jìn)樣針的更換用固定鉤將進(jìn)樣針固定。在推桿上安裝推桿固定器。向下拉出推桿固定部分,使推桿頂部固定器插入上方孔中。按[RESET]鍵復(fù)位。微量進(jìn)樣針的更換向下輕輕地按推桿固定器。在確定推桿尖端在零點(diǎn)以后,用螺母緊固注射推桿。關(guān)上自動(dòng)進(jìn)樣器AOC-20

3、i的前門。進(jìn)樣口外圍部件1、GC外圍的組成2、氣體的選擇和檢查3、氣路附件的檢查4、氣路附件的更換5、其他GC外圍構(gòu)成GC氣體過濾器干燥器空壓機(jī)(助燃用)載氣管路尾吹氣管路N2(He)鋼瓶(載氣、尾吹氣用)氫氣鋼瓶(燃燒用)氣體過濾器FID、FPD、FTD檢測(cè)器用FID、FPD檢測(cè)器FTD檢測(cè)器空氣鋼瓶氣體的選擇和檢查載氣的選擇輔助氣、尾吹氣的選擇純度的選擇各氣體壓力的調(diào)整載氣的選擇根據(jù)分析的要求選擇合適的載氣參考分析流量的要求選擇載氣輔助氣、尾吹氣的選擇FID、FPD、FTD工作時(shí)需Air、H2輔助使用毛細(xì)柱時(shí)需在檢測(cè)器端加上尾吹氣檢測(cè)器所用的尾吹氣:ECDN2FIDN2FTDHe、N2FT

4、D、FPD使用的輔助氣均需使用鋼瓶氣,ECD的尾吹氣需用鋼瓶高純氣,氣路中加裝分子篩和氧氣捕集阱。氣體純度的選擇使用高純度氣體。一般性分析99.995%以上高靈敏度分析99.999%以上高靈敏度分析:載氣、尾吹氣、H2、空氣,需經(jīng)氣體過濾器過濾后使用。氣體壓力的調(diào)整GC-2014使用壓力范圍300~980kPa供氣壓力主要取決于分析需要的壓力及流量。FID、FPD、FTD用H2300~500kPaFID、FPD、FTD用Air300~500kPa載氣一般要求壓力500~600kPa氣路附件的檢查檢查氣體的純度和供氣壓力檢查氣體的氣密性檢查氣路中的過濾器是否需要更換如:載氣流路中的分子篩過濾器和

5、氧氣捕集阱空氣流路中的干燥硅膠更換分子篩過濾器和捕集阱部件號(hào)部件名221-42559-92SPLIT/PURGE捕集阱221-34121-93分子篩過濾器空壓機(jī)壓力的波動(dòng)GCGC干燥器空壓機(jī)空壓機(jī)有調(diào)壓器基線無調(diào)壓器空壓機(jī)壓力變化的抑制原因干燥器空氣鋼瓶FTD檢測(cè)器必須使用空氣鋼瓶,空壓機(jī)會(huì)導(dǎo)致使用靈敏度不穩(wěn)定,并同時(shí)會(huì)造成FTD銣珠壽命變短。FID和FPD檢測(cè)器作高靈敏度分析時(shí)也需使用空氣鋼瓶,降低基線噪音及漂移。進(jìn)樣口1、進(jìn)樣口檢查內(nèi)容進(jìn)樣隔墊/襯管/石英棉/O形圈/石墨壓環(huán)2、進(jìn)樣口部件的維護(hù)與更換3、進(jìn)樣口常用耗材進(jìn)樣口檢查內(nèi)容檢查的內(nèi)容?進(jìn)樣隔墊玻璃襯管石英棉氟橡膠O形圈或石墨O形圈

6、參考:不同種類的進(jìn)樣隔墊在色譜圖上反映出結(jié)果也不同進(jìn)樣隔墊的類型白色:標(biāo)準(zhǔn)部品硅橡膠隔墊201-35584(20個(gè)/包)藍(lán)色:長壽隔墊(LL)低流失長壽隔墊221-48972-91(20個(gè)/包)紅色:高溫隔墊(HT)高溫時(shí)比LL型流失更少221-48398-91(20個(gè)/包)緑色:低流失隔墊(LB-2)增塑劑少,質(zhì)地較硬221-35507-01<非島津產(chǎn)品>淡綠色:GLC低流失,高感度分析用淡藍(lán)色:EnduroblueSepta低流失進(jìn)樣口部件的維護(hù)與更換—進(jìn)樣隔墊進(jìn)樣100次后應(yīng)更換進(jìn)樣隔墊。(載氣漏氣造成保留時(shí)間及面積的重現(xiàn)性變差)更換進(jìn)樣隔墊后,將進(jìn)樣隔墊螺母擰到底后,回?cái)Q1/4~1/2

7、圈。進(jìn)樣隔墊污染導(dǎo)致出現(xiàn)鬼峰。不同種類的進(jìn)樣隔墊引起的鬼峰,大小、數(shù)量、出峰時(shí)間也是不一樣的。隔墊的更換-填充柱進(jìn)樣口隔墊的更換-毛細(xì)柱進(jìn)樣口擰緊后,回轉(zhuǎn)半圈進(jìn)樣口部件的維護(hù)與更換—玻璃襯管襯管、石英棉在干凈的環(huán)境下保存避免污染。襯管上可能有石英棉殘?jiān)驑悠返奈廴?,使用前用溶劑清洗干凈。石英棉的量、位置?duì)重現(xiàn)性、靈敏度有很大的影響。更換玻璃襯管石英棉棒玻璃襯管蘸有溶劑的紗布2.取出石英棉后用包裹紗

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