電感耦合等離子體-質(zhì)譜法測(cè)定內(nèi)墻漆中8種重金屬雜質(zhì).pdf

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1、墮塑墨墮堡電感耦合等離子體一質(zhì)譜法測(cè)定內(nèi)墻漆中8種重金屬雜質(zhì)Dete脅iIlationof8heaVymetalsinimeriorwallpaimbyinductivelycoupledplasmamassspec仃ome仃y張志剛1羅君強(qiáng)1墨淑敏2(1北新集團(tuán)建材股份有限公司，北京102208；2北京有色金屬研究總院，北京100088)摘要：文章建立了用電感耦合等離子體一質(zhì)譜(IcP—Ms)法測(cè)定內(nèi)墻漆中se、cd、sb、cr、Pb、Hg、As、Ba等8種重金屬含量的方法。樣品經(jīng)過預(yù)處理用鹽酸溶解，得到

2、樣品溶液后用電感耦合等離子體質(zhì)譜進(jìn)行測(cè)定。8種重金屬雜質(zhì)元素的方法檢出限為O．02一o．5ng僧。利用建立的方法，對(duì)市場(chǎng)上某種墻面漆中的8種金屬元素進(jìn)行測(cè)定，并進(jìn)行了加標(biāo)回收實(shí)驗(yàn)，加標(biāo)回收率為94％一106％。各雜質(zhì)元素均為10ng／mL的混合標(biāo)準(zhǔn)溶液平行7次進(jìn)樣的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差均小于5％。該方法操作簡(jiǎn)便，能夠滿足內(nèi)墻漆中有害重金屬雜質(zhì)測(cè)定的需要。關(guān)鍵詞：電感耦合等離子體質(zhì)譜；內(nèi)墻漆；重金屬Abstract：Ei曲cheavymecalsininteriorwallpaincsuchaschroIlliuma

3、ndcadrniumweredetenTlinedbyinductivelycoupledplasmamassspectrometryint11isp叩er．A丘erpre—preparadon，samplewasdissolvedbyhydmcholoricacidThemehchoddetectionhmitswereintherange在om0．02～O．5ng／g．GoodspikedrecoVeries丘om94to106％wereobtained．TherehdVescandarddevia七i

4、ons(RsDs)calculated丘omseVenconsecudVe蝎ecdonsof10ng／n1Lstandardmi)(tureswerelessthall5％．Theoperationissinlplea11dcanmeetthedemandfor七h(yuǎn)eanalysisofhea、7metalsininteriorwaⅡpaint．Keywords：inducdVelycoupledplasmamassspec廿ometry；interiorwallpaint；heavymetals中圖分類號(hào)

5、：Tu502文獻(xiàn)標(biāo)識(shí)碼：B文章編號(hào)：1003—8965(2014)03—0008一021前言隨著對(duì)環(huán)境健康認(rèn)識(shí)水平的提高，裝飾材料的安全性成為人們關(guān)注的重點(diǎn)。重金屬污染如鉛、汞等常見重金屬，時(shí)時(shí)刻刻威脅著人類的健康。內(nèi)墻漆是室內(nèi)裝修裝飾過程中一種不可或缺的原材料，應(yīng)用非常廣泛?，如果材料中的重金屬超標(biāo)，通過接觸或吸入能夠直接對(duì)人體造成危害，甚至致癌。目前我國(guó)對(duì)內(nèi)墻漆中的部分有害重金屬元素提出了限量要求”1，主要涉及鉛、鎘、鉻、汞四種重金屬元素，其限量標(biāo)準(zhǔn)分別為90、75、60、60mg／kg，測(cè)定方法為原子

6、吸收。由于原子吸收為單一元素測(cè)定方法，因此耗時(shí)相對(duì)較長(zhǎng)，而且Hg的測(cè)定需要采用氫化物發(fā)生，操作步驟比較繁瑣。電感耦合等離子體質(zhì)譜是現(xiàn)代發(fā)展起來的一種檢測(cè)技術(shù)，在痕量金屬元素檢測(cè)方面具有多元素同時(shí)測(cè)定，干擾小，檢出限低，操作簡(jiǎn)便等優(yōu)點(diǎn)，在各領(lǐng)域都有廣泛的應(yīng)用u“1。本文采用電感耦合等離子體質(zhì)譜法同時(shí)測(cè)定市售墻面漆中的8種重金屬元素，操作簡(jiǎn)便，測(cè)定快速，靈敏度高。2實(shí)驗(yàn)部分2．1儀器及工作條件7700ce電感耦合等離子體質(zhì)譜儀(美國(guó)安捷倫科技有限公司)。使用調(diào)諧液調(diào)整儀器各項(xiàng)指標(biāo)，使儀器靈敏度、雙電荷、分辨率等

7、各項(xiàng)指標(biāo)達(dá)到測(cè)試要求。ICP—MS參數(shù)見表1。8表1lcP—Ms儀器工作參數(shù)儀器參數(shù)等離子體參數(shù)射頻功率1500W載氣流速0．85Umin采樣錐孔徑1Omm輔助氣流量1Umin截取錐孔徑O．4mm冷卻氣流量15Umin蠕動(dòng)泵泵速O．1rDs氫氣流量4Umin2．2標(biāo)準(zhǔn)溶液與試劑鹽酸：優(yōu)及純，北京化學(xué)試劑研究所。試驗(yàn)用水為二次去離子水。Rh、Tl內(nèi)標(biāo)儲(chǔ)備溶液：1．Omg／mL，購(gòu)自市售有證標(biāo)；隹溶液，4。C避光保存。稀釋為1．Oug／mL的內(nèi)標(biāo)溶液備用。Cr、As、Se、Cd、Sb、Ba、Hg、Pb標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶

8、液均購(gòu)自市售有證標(biāo)準(zhǔn)溶液，4℃避光保存。使用時(shí)首先稀釋得到濃度為1．Oug／mL的標(biāo)準(zhǔn)溶液，然后經(jīng)過逐級(jí)稀釋配制濃度為1．0、5．0、10、20、50、100、200ng／mL的系列混合標(biāo)準(zhǔn)溶液。2．3樣品采集與處理樣品為市售某品牌墻面漆。取5cm×10cm玻璃板一塊，預(yù)先用硝酸溶液(1+1)浸泡24h。將待測(cè)的內(nèi)墻漆樣品攪拌均勻，在上述玻璃板上制備厚度適宜的涂膜。待完全干燥后，取下涂膜，在室溫下研磨均勻，并通過