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《吹掃捕集-氣相色譜法測(cè)定海水中的氟氯烴.pdf》由會(huì)員上傳分享，免費(fèi)在線閱讀，更多相關(guān)內(nèi)容在行業(yè)資料-天天文庫。
1、第41卷分析化學(xué)(FENXIHUAXUE)研究簡(jiǎn)報(bào)第2期2013年2月ChineseJournalofAnalyticalChemistry268～272DoI：10．3724／SP．J．1096．2013．20769i研究簡(jiǎn)報(bào)《．、吹掃捕集-氣相色譜法測(cè)定海水中的氟氯烴蔡明剛黃鵬張麇鳴李文權(quán)(廈門大學(xué)海洋與地球?qū)W院，廈門361005)摘要氟氯烴(Chlorofluorocarbons，CFCs)是一類重要的溫室氣體，可作為示蹤劑應(yīng)用于海洋學(xué)中。本研究建立了一套吹掃捕集系統(tǒng)以分析海水中CFCs。對(duì)吹掃捕集系統(tǒng)測(cè)定條件進(jìn)行了考察，優(yōu)化的實(shí)驗(yàn)條
2、件為：捕集溫度-60℃，吹掃時(shí)間8min，吹掃氣流速20mL／min，脫附時(shí)間1．5rain，脫附溫度130℃。本方法簡(jiǎn)單、靈敏，CFC一11，CFC一12，CFC．113及CC1(Carbontetrachloride)的檢出限分別為0D04，0．008，0．001及0．006pmol／L，回收率分別為99．92％±1．77％，98．77％±1．50％，98．95％-+3．92％及97．13％±1．78％，標(biāo)準(zhǔn)工作曲線的線性相關(guān)系數(shù)均大于0．99。本方法成功應(yīng)用于27次南極科學(xué)考察期間采集的普里茲灣水樣的測(cè)定。關(guān)鍵詞吹掃捕集；氣相色譜；氟
3、氯烴；海水1引言氟氯烴(Chlorofluorocabons，CFCs)為一類人造化合物，主要包括CFC一11(CC1F)，CFC一12(CC1F)，CFC．113(CC1FCC1F)及CC1等，目前已被廣泛應(yīng)用于制造制冷劑、噴霧劑、泡沫塑料發(fā)泡劑等產(chǎn)品”。CFCs主要通過海／氣交換進(jìn)入海洋，化學(xué)活性較弱，在海水中具有保守性，其在海水中的含量變化除了與大氣源變化有關(guān)外，僅與水體運(yùn)動(dòng)等物理過程有關(guān)。因此CFCs成為一類重要的瞬態(tài)示蹤劑(Transient~acers)，被廣泛應(yīng)用于示蹤水團(tuán)運(yùn)動(dòng)和混合作用、估算水團(tuán)形成速率及其變化剛、估算海洋C
4、O，的吸收速率、檢測(cè)和評(píng)價(jià)各種海洋數(shù)值模型_5j、估算極地冰架融化速率和冰架水產(chǎn)生速率等一系列重要的海洋科學(xué)研究。海水中CFCs含量很低，濃度多在ng／L數(shù)量級(jí)上，需進(jìn)行樣品富集。吹掃捕集法以其取樣量少、檢測(cè)靈敏度高等優(yōu)點(diǎn)，成為目前水體中CFCs富集的主要方法。Gammon等測(cè)定了北太平洋海水中CFCs的垂直分布狀況，并對(duì)所采用的吹掃捕集和填充柱色譜技術(shù)進(jìn)行了概述。Bullister和Weiss對(duì)海水中CFC．11和CFC一12的測(cè)定方法進(jìn)行了改進(jìn)，提高了分析的精密度和準(zhǔn)確度。此后CFC．113[1和CC1口也被成功測(cè)定，并發(fā)展出了同時(shí)測(cè)定
5、多種CFCs的方法。本研究采用吹掃捕集．氣相色譜方法同時(shí)測(cè)定海水中的CFC．11，CFC一12，CFC一113及CC1，對(duì)商品化吹掃捕集儀進(jìn)行了改裝，利用標(biāo)準(zhǔn)氣體進(jìn)行定量分析，采用毛細(xì)管柱對(duì)樣品進(jìn)行分離，對(duì)捕集溫度、脫附時(shí)間、吹掃時(shí)間、吹掃流量、吹掃效率等實(shí)驗(yàn)條件進(jìn)行了優(yōu)化，考察了方法的重復(fù)性、檢出限等，并將此方法應(yīng)用于南大洋CFCs海水樣品的分析。2實(shí)驗(yàn)部分2．1儀器與試劑配有電子捕獲檢測(cè)器(ElectricCaptureDetector，ECD)的Varian3800氣相色譜儀(美國Varian公司)；CP—Select624CB毛細(xì)柱
6、(75m，0．53rnInI．D．，df=3gm，美國Vafian公司)；吹掃捕集儀(Tekmar—Dohramann3100，美國Tekmar公司)；捕集管(2mnlI．D．，填充一段20cm粒徑0．18-025minPorapakT)；2012-07-22收稿；2012—10-29接受本文系國家自然科學(xué)基金(NoA1076133)資助項(xiàng)目E-mail：mgcai@xmu．edu．cn第2期蔡明剛等：吹掃捕集一氣相色譜法測(cè)定海水中的氟氯烴皂泡流量計(jì)。干冰和液氮(廈門弘華氣體有限公司)；高純氮?dú)?純度99．999％，福州新航氣體有限公司)；
7、無水高氯酸鎂(分析純，國藥集團(tuán))；丙三醇(60～80目，分析純，西隴化工股份有限公司)；無水乙醇(分析純，汕頭市濠達(dá)精細(xì)化學(xué)品有限公司)；CFCs標(biāo)準(zhǔn)氣體(CFC一11，CFC一12及CCI為0．45mg／m，CFC一113為0．045mg／m。，上海偉創(chuàng)氣體有限公司)；25mL氣密進(jìn)樣針(澳大利亞SGE公司)；六通閥(美國VICI公司)；定量環(huán)(體積分別為5，10，20，50和100gL，美國VICI公司)；100mL頂空瓶(德國CNW公司)。2．2標(biāo)準(zhǔn)氣體的進(jìn)樣方式本實(shí)驗(yàn)在商用吹掃捕集儀器的基礎(chǔ)上加裝了六通閥，并在閥上裝配了定量環(huán)，以進(jìn)
8、行標(biāo)準(zhǔn)氣體的進(jìn)樣。改裝后的儀器裝置見圖1。標(biāo)準(zhǔn)氣體由定量環(huán)進(jìn)樣，水樣由進(jìn)樣口進(jìn)樣，樣品流經(jīng)捕集管，目標(biāo)物被低溫捕集后，加熱脫附進(jìn)入氣相色譜分離檢測(cè)。壓力調(diào)節(jié)器流量調(diào)節(jié)器Press
