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1、第28卷第l期污染防治技術(shù)V01．28．No．12015年2月P0LLUT10NC0NTR0LTECHNOLOGYFeb．，2015吹掃捕集一氣相色譜法測定地表水中乙酸甲酯顧志勇(大豐市環(huán)境監(jiān)測站，江蘇大豐224100)摘要：采用吹掃捕集一氣相色譜法測定地表水中乙酸甲酯，并對(duì)吹掃捕集的條件進(jìn)行優(yōu)化。該方法不用有機(jī)試劑萃取和濃縮，不對(duì)環(huán)境造成二次污染，具有靈敏度高、檢出限低、操作簡便等優(yōu)點(diǎn)。當(dāng)進(jìn)樣量為5mL時(shí)，檢出限為0．23g／L，加標(biāo)回收率在93．9％一97．8％之間。關(guān)鍵詞：吹掃捕集；氣相色譜法；地表水；乙酸甲酯中圈分類號(hào)：X832文獻(xiàn)標(biāo)識(shí)碼：AD
2、eterminationofMethylAcetateinSurfaceWaterbyPurgeandTrap——GasChromatographyGUZhi——yong(Oafe~gEnvironmentalMonitoringStation，nafeng，Jiangsu24100，China)Abstract：Usingpurgeandtrap—gaschromatographymethodforthedeterminationofmethylacetateinSUl"facewater，andthepurgeandtrapconditionswe
3、reoptimized．Themethodusesnoorganicreagentextractionandconcentration，noenvironmentalcausetwopollution，hastheadvantagesofhighsensitivity，lowdetectionlimit，hastheadvantagesofsimpleoperation．Whenthesamplesizeis5mL．thedetectionlimitis0．23g／L．therecoveryratein93．9％～97．8％．Keywords：Purg
4、eandtrap；gaschromatography；surfacewater；methylacetate乙酸甲酯是無色透明液體，密度為0．92，20c【=英毛細(xì)管柱：TeKmar3100吹掃捕集儀，5mL吹掃時(shí)乙酸甲酯在水中的溶解度為24．5g／100mL，在管；色譜純乙酸甲酯。乙酸甲酯中間液(9200工業(yè)上主要作為樹脂、涂料、油墨、油漆、膠粘劑、皮L)：用10微量注射器吸取10l色譜純乙酸甲革生產(chǎn)過程所需的有機(jī)溶劑。由于乙酸甲酯使用酯于1000mL容量瓶，實(shí)驗(yàn)用水定容，實(shí)驗(yàn)用水均日益廣泛，具有不可忽視的毒性，因此對(duì)環(huán)境中特為超純水。別是水體中乙酸甲
5、酯的監(jiān)測具有一定意義。水體1．2測定條件中有機(jī)物質(zhì)含量一般較低，水中有機(jī)物的檢測一般吹掃捕集條件：吹掃捕集采用氮?dú)鉃榇祾咻d前處理用溶劑萃取，而萃取過程繁瑣，所用有機(jī)溶氣，吹掃溫度為40℃，氣體流量為45mL／min，吹掃劑又會(huì)對(duì)環(huán)境造成污染和對(duì)操作人員的傷害，且萃時(shí)間6min；脫附溫度200％，脫附時(shí)間2min；烘焙取過程中還會(huì)有損失，使測定結(jié)果產(chǎn)生誤差?。溫度220oc；烘焙時(shí)間5min。色譜條件：載氣為>99．999％高純氮，柱流量本文通過實(shí)驗(yàn)，建立了用吹掃捕集對(duì)水樣進(jìn)行前處3．0mL／min；進(jìn)樣口溫度200℃；柱溫70~C，恒定8理，毛細(xì)管柱氣
6、相色譜法測定水中乙酸甲酯的方min；檢測器溫度230oC；空氣流量400mL／min，氫法，本方法避免了萃取、吸附等復(fù)雜的前處理過程，氣流量60mL／min；進(jìn)樣模式為分流進(jìn)樣，分流比為減少了沾污和損失，操作簡單，測定結(jié)果準(zhǔn)確。5：1，進(jìn)樣量為1L。1實(shí)驗(yàn)部分1．1主要試驗(yàn)儀器和試劑收稿日期：2015一Ol一16安捷倫7890氣相色譜儀及化學(xué)工作站，F(xiàn)ID作者簡介：顧志勇(1967一)，男，江蘇大豐人，工程師，主要從檢測器；30ITI×0．53mm×1txmDB一200彈性石事環(huán)境監(jiān)測工作。2015年2月顧志勇．吹掃捕集一氣相色譜法測定地表水中乙酸甲酯
7、1．3采樣及分析步驟流量過小時(shí)不能使樣品充分吹出，回收率偏低；而用水樣蕩洗玻璃采樣瓶三次，將水樣沿瓶壁緩吹掃氣體流量過大時(shí)會(huì)影響捕集阱對(duì)樣品的吸附，緩倒人瓶中，瓶內(nèi)液面不留空間，塞緊瓶口，保持密造成樣品組分的損失，由實(shí)驗(yàn)得知，吹掃流速在40封，送實(shí)驗(yàn)室立即分析。樣品分析時(shí)，先取實(shí)驗(yàn)用～45mL／min左右時(shí)回收率比較高，因此選擇吹掃水5mL作空白試驗(yàn)，檢查系統(tǒng)是否受到污染。然氣體流量為45mL／min。后再取水樣5mL注人吹掃捕集濃縮儀，進(jìn)行吹掃、在吹掃捕集法中，吹掃時(shí)間是最重要的參數(shù)，捕集和色譜分離及測定，以保留時(shí)間定性，峰面積它關(guān)系到吹掃的效率，從
8、而影響方法的檢出限與靈外標(biāo)法定量。敏度．在吹掃流量恒定條件下，吹掃時(shí)間越長，吹掃1．4標(biāo)準(zhǔn)工作
