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《柱上衍生-氣相色譜-質(zhì)譜法測(cè)定紡織織物中的痕量全氟辛基磺酸.pdf》由會(huì)員上傳分享,免費(fèi)在線閱讀,更多相關(guān)內(nèi)容在行業(yè)資料-天天文庫(kù)。
1、第41卷分析化學(xué)(FENXIHUAXUE)研究報(bào)告第6期2013年6月ChineseJournalofAnalyticalChemistry888—892DOI:10.3724/SP.J.1096.2013.20860柱上衍生-氣相色譜一質(zhì)譜法測(cè)定紡織織物中的痕量全氟辛基磺酸林苗楊勇劉怡孫明星(東華大學(xué)化學(xué)化工與生物工程學(xué)院,生態(tài)紡織教育部重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室,上海201620)(上海出入境檢驗(yàn)檢疫局工業(yè)品與原材料檢測(cè)技術(shù)中心,上海200135)摘要建立了柱上衍生-氣相色譜一質(zhì)譜法測(cè)定憎水憎油紡織織物中痕量全氟辛基磺酸(PFOS)的檢
2、測(cè)方法,運(yùn)用超聲一微波協(xié)同提取技術(shù),使用四丁基氫氧化銨(TBAH)為衍生化試劑,與PFOS形成銨鹽,并在柱上進(jìn)行原位裂解烷基化反應(yīng),所得PFOS丁酯利用氣相色譜.質(zhì)譜法進(jìn)行分離和分析,采用選擇離子(SIM)模式檢測(cè),特征離子分別為m/z57,69,131,169和449。本方法的加標(biāo)回收率為83.6%~91.7%,相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差(RSD)小于7.34%,檢出限為59mg/L。運(yùn)用本法對(duì)憎水憎油紡織織物樣品進(jìn)行檢測(cè),PFOS含量在0.063—13.9me/kg之間。關(guān)鍵詞全氟辛基磺酸;柱上衍生;氣相色譜-質(zhì)譜;憎水憎油紡織織物1
3、引言多氟代烷基及全氟代烷基化合物(PFCs)是一類分布廣泛的環(huán)境污染物,但因其所具有的無(wú)可比擬的特性,如顯著的憎水憎油性、高的化學(xué)及熱穩(wěn)定性,而被作為表面活性劑廣泛應(yīng)用于紙張、食品包裝、皮革、地毯、室內(nèi)裝飾品、紡織品等眾多的商品中。在全氟代烷基化合物中,全氟辛基磺酸(PFOS)作為其終極分解的產(chǎn)物常在環(huán)境樣本,尤其是野生生物中被檢測(cè)到,并已發(fā)現(xiàn)在全球許多生物物種中有高濃度的PFOS積聚引。研究表明,PFOS具有潛在的生物毒性,能致肝癌、影響脂肪代謝、干擾生物的免疫系統(tǒng)等作用J。鑒于其生物毒性,PFOS已作為持久性有機(jī)污染物(
4、POPs)被斯德哥爾摩公約列于其清單中,因而許多發(fā)達(dá)國(guó)家相繼出臺(tái)了相應(yīng)的法令法規(guī)[引禁止和限制其在紡織品中的使用,如歐盟的限令(2006/122/EC)中要求紡織品PFOS的含量不得超過1m_9j。由于我國(guó)是世界上最大的紡織品生產(chǎn)和出口國(guó)之一PFOS限令的出臺(tái)將會(huì)嚴(yán)重影響到我國(guó)紡織產(chǎn)業(yè)的相應(yīng)出口產(chǎn)品,因而建立可靠實(shí)用的紡織品中,PFOS檢測(cè)方法是很有必要的。目前,用于PFOS分析的檢測(cè)方法主要是LC/MS/MS法,已應(yīng)用于空氣樣本、天然水體及活性污泥等環(huán)境樣本,血樣、魚類、貝類及北極圈生物體等生物樣本和紡織產(chǎn)品等¨。對(duì)于眾多
5、的紡織品出口企業(yè)而言,研制出既可靠又經(jīng)濟(jì)實(shí)用的紡織產(chǎn)品中痕量PFOS的檢測(cè)方法,以替代檢測(cè)成本昂貴的LC/MS/MS法顯得尤為必要。結(jié)合文獻(xiàn)[16—18],本研究以四丁基氫氧化銨(TBAH)為衍生化試劑,建立了柱上衍生.氣相色譜.質(zhì)譜法對(duì)憎水憎油紡織織物中的痕量PFOS的分析檢測(cè)方法。與LC/MS/MS法及GC/MS法中常用的柱前衍生法相比,本方法經(jīng)濟(jì)、快速、靈敏度高,能夠滿足紡織產(chǎn)品中PFOS的快速檢測(cè)要求。2實(shí)驗(yàn)部分2.1儀器與試劑6890GC/5973MSD氣相色譜一質(zhì)譜聯(lián)用儀(美國(guó)Agilent公司);DB-5ms氣
6、相色譜柱(30mx0.25mmx0.25m,美國(guó)Agilent公司);CW-2000超聲波-微波協(xié)同萃取儀(上海新拓微波溶樣測(cè)試技術(shù)有限公司);B5500-DTH超聲波清洗器(必能信超聲(上海)有限公司);5301真空離心濃縮儀(Eppendorf2012-08-25收稿;2012—12-14接受本文系上海市質(zhì)量技術(shù)監(jiān)督局技術(shù)性貿(mào)易措施應(yīng)對(duì)專項(xiàng)(No.09TBT017)資助項(xiàng)目E—mail:yyangk@online.sh.cn.第6期林苗等:柱上衍生-氣相色譜-質(zhì)譜法測(cè)定紡織織物中的痕量全氟辛基磺酸公司);自制微量衍生反應(yīng)
7、裝置(專利號(hào):201120560353.9)。全氟辛基磺酸(98%,w/w,TokyoKaseiKogyo公司);四丁基氫氧化銨(TBAH,10%水溶液),甲醇、無(wú)水乙醚、氨水、甲酸(分析純,上海國(guó)藥集團(tuán));紡織樣品購(gòu)自國(guó)內(nèi)生產(chǎn)廠家和進(jìn)出口貿(mào)易公司;實(shí)驗(yàn)用水均為超純水。2.2樣品處理將紡織樣品剪成約0.5cm的碎片,混勻,稱取約1.000g(精確至0.O01g)剪碎的樣品數(shù)份。樣品經(jīng)紗布包扎置于超聲波.微波協(xié)同萃取儀的提取器中,加入100mL甲醇一水溶液(1:1,V/V,pH9),提取50min,過濾,調(diào)節(jié)至pH5~6后旋蒸
8、至干,再加入1mL甲醇溶液,得樣品提取液。將上述提取液轉(zhuǎn)入已加有適量1000mg/LTBAH.甲醇溶液的衍生瓶中,再用甲醇定容至2mL,衍生瓶密閉后置于45~50℃水浴中,經(jīng)40min成鹽反應(yīng),得PFOS銨鹽,冷卻,用真空離心濃縮儀蒸干溶液,并用2mL乙醚溶液定容,超聲,促使鹽溶解,0.4