氫化物原子熒光光譜法測(cè)定銅精礦及銅礦石中砷的研究

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1、第31卷第3期吉林地質(zhì)Vl01.3lNO.32012年O9月JILINGE0L0GYSept.2012文章編號(hào):1001—2427(2012)03—101—2氫化物原子熒光光譜法測(cè)定銅精礦及銅礦石中砷的研究胡郁吉林省有色地質(zhì)勘查局測(cè)試中心,吉林長(zhǎng)春130012摘要:通過(guò)對(duì)銅精礦及銅礦石中大量銅離子等多種金屬離子對(duì)原子熒光光譜法測(cè)定砷干擾的消除,建立一種適合的溶樣方法,選擇了最佳的分析條件,克服了普通原子熒光法溶解樣品的不足,本方法測(cè)定砷的檢出限為1g/g。本方法測(cè)定了3個(gè)國(guó)家一級(jí)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)中砷的含量,測(cè)定值與推薦值吻合,確定方法適合銅含量比較高的樣

2、品中砷含量的測(cè)定。關(guān)鍵詞:原子熒光光譜法;銅精礦;銅礦石;砷中圖分類號(hào):0657.31文獻(xiàn)標(biāo)識(shí)碼:BDeterminationofarsenicincopperconcentrateandcopperorebyhydrideatomicfluorescentspectrometryHUYuTestingCenter,BureauofNonferrousMetalsGeologicalExplorationofJilinProvince,Changchun130012,砌.ChinaAbstract:Byremovingthedisturbance

3、ofdeterminedarsenicwiththeatomicfluorescentspectrometry,whichbycopperionandothermetalionincopperconcentrateandcopperore,tobuildasuiteddissolutionmethod,andtochoosetheoptimizationcondition,toovercometheshortageofgeneralatomicfluorescentspectrometrydissolvedthesample.Thedetecti

4、onlimitofthemethodis1~tg/g.Thismethodisappliedtothreenationalstandardsamples(1evelone)todetectthecontentofarsenic.Thedetectedvaluesandrecommendedonesareconsistent.Therefore,themethodisleasibletotestthecontentofarsenicinhighcopperconcentratesamples.Keywords:atomicfluorescentsp

5、ectrometry;copperconcentrate;copperore;arsenic氫化物原子熒光光譜法是目前各個(gè)領(lǐng)域測(cè)定砷加50mL水,2滴酚酞乙醇溶液(1g/L),用硫酸元素的一個(gè)廣泛應(yīng)用的方法。它具有測(cè)定范圍廣、中和至紅色消失,再過(guò)量2mL,移入1L容量瓶中,靈敏度高、分析便捷、重現(xiàn)性好等諸多優(yōu)點(diǎn)。文用水稀釋至刻度,混勻,此溶液As濃度為100章中提出了利用硝酸一硫酸一氯酸鉀電熱板直接溶mL[”。解樣品的方法,在樣品處理方面克服了水浴溶解樣(2)砷的標(biāo)準(zhǔn)工作液:取10mL濃度為100品帶來(lái)的消解不完全的因素,利用碘化鉀消除基體g/m

6、L的標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液于100mL容量瓶中,加人中大量銅離子的干擾,充分利用還原劑硼氫化鉀對(duì)10mL鹽酸,稀釋至刻度,此溶液濃度為10g/砷離子的還原,解決了普通溶樣方法造成的結(jié)果偏mL。低,易污染等諸多不利因素,解決了含銅量比較高(3)硼氫化鉀溶液20g/L:取20g硼氫化鉀的樣品中的砷元素的測(cè)定的難題。溶于1000mL含氫氧化鉀0.5%的溶液中。(4)碘化鉀100g幾:稱取100g碘化鉀溶于1主要試劑、儀器及工作條件1000mL水溶液中。1.1試劑(5)三氧化二鐵100edL:稱取100g三氧化(1)砷標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液:準(zhǔn)確稱取O.01320g,三氧二鐵溶

7、于1000mL水溶液中?;?As2O3),(預(yù)先在100~105oC烘1h,置(6)鹽酸,硫酸,氯酸鉀均為優(yōu)級(jí)純。于干燥器中冷卻至室溫)于100mL燒杯中,加51.2儀器mL氫氧化鈉溶液(200g/L),低溫加熱使其溶解,(1)AFS一830型雙道原子熒光分光光度計(jì)(北收稿日期:2012一O1—10;修訂日期:2012—08—11作者簡(jiǎn)介:胡郁(1968一),女,吉林長(zhǎng)春人,吉林省有色地質(zhì)勘查局測(cè)試中心高級(jí)工程師萬(wàn)方數(shù)據(jù)102吉林地質(zhì)第31卷京吉天儀器公司)o濕樣品,加入硝酸10~15mL,于低溫電熱板溶解(2)砷空心陰極燈(北京有色金屬研究

8、總院)。樣品,同時(shí)加蓋表皿,分三次加入氯酸鉀0.5g,1.3工作條件直至樣品完全溶解,取下稍冷,吹洗表皿和杯壁,工作條件見表1。再加入硫

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