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1、第35卷第4期通化師范學(xué)院學(xué)報(bào)(自然科學(xué))V01．35No42014年8月JOURNALOFTONGHUANORMALUNIVERSITYAug．2014超聲波輔助提取大葉子總黃酮工藝研究李明，金剛，朱俊義。，徐晶(1．通化師范學(xué)院制藥與食品科學(xué)學(xué)院，占林通化134002；2．修正藥業(yè)集團(tuán)股份有限公司3．通化師范學(xué)院生命科學(xué)學(xué)院，吉林通化134002)大葉子(Astilboidestabularis)別名大脖梗子、山醇超聲提取一乙醇回流提取一過濾一一十測定總黃酮含荷葉，多年生草本，分布于吉林長白山和遼寧，生于量．準(zhǔn)確稱取處理好的原料粉末2g于燒瓶中，加人
2、海拔1000m左右的林下．朝鮮半島也有分布．大葉濃度50％的乙醇溶液95mL，在500W、40KHz條件子可食，民間常作為山野菜食用，且有收澀、固腸、止下超聲提取5min后，在80％水浴中加熱回流30rain瀉的功效．中藥化學(xué)成分為無色飛燕草素、無色矢車后抽濾，定容至lO0mL．菊素、槲皮素、沒食子酸?．大葉子是一種極具開發(fā)(3)總黃酮含量測定J．精密吸取0．1mg／mL潛力的藥食兩用植物．迄今為止，國內(nèi)對(duì)大葉子的研的蘆丁對(duì)照品溶液0．0、1．0、2．0、3．0、4．0、5．0mL，究還未見報(bào)道．本文主要研究大葉子總黃酮提取的分別置于10mL容量瓶中，加
3、30％乙醇使成5mL．先最佳工藝，以期為大葉子在保健食品開發(fā)方面的研加5％的NaNO，溶液0．3mL，混勻后放置6min；再究提供依據(jù)．加10％的AI(NO)溶液0．3mL，搖勻后放置1材料與方法6rain；最后加4％的NaOH溶液4mL，用蒸餾水稀釋I．1材料和儀器到10mL，搖勻，放置15min，以第一管為空白，在大葉子，采集自吉林長白縣，經(jīng)通化師范學(xué)院于510nm波長處測定吸光度值，以吸光度值為橫坐標(biāo)，俊林教授鑒定為大葉子；蘆丁標(biāo)準(zhǔn)品，中國固體制劑蘆丁對(duì)照品溶液濃度為縱坐標(biāo)，繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線．從制造技術(shù)國家工程中心．亞硝酸鈉、氫氧化鈉、硝酸100mL提
4、取液中精密吸取lmL該溶液置于lOmL容鋁、乙醇等試劑均為分析純．天平、真空干燥箱、粉碎量瓶中，加30％乙醇使成5mL，以下步驟同標(biāo)準(zhǔn)曲機(jī)、水浴鍋、循環(huán)水式真空泵、可見分光光度計(jì)、超聲線制作測定提取液中總黃酮含量．波清洗儀．(4)超聲提取單因素試驗(yàn)設(shè)計(jì)．準(zhǔn)確稱取處理1．2方法好的原料粉末各2g于燒瓶中，加入濃度為50％的(1)原料處理．工藝流程：原料選取一清洗一一烘乙醇溶液95mL，在500W、40KHz條件下超聲提取干一粉碎．選取大葉子鮮品，清洗后在真空干燥箱中5、10、15、20、30、35min后，在80℃水浴中加熱回流烘干，粉碎．30min后抽濾
5、，定容至100mL．(2)總黃酮提取．工藝流程：大葉子干粉一加乙(5)總黃酮回流提取單因素試驗(yàn)設(shè)計(jì)．①乙醇}收稿日期：2014—04—24作者簡介：李明(1979一)，吉林通化人，碩士，實(shí)驗(yàn)師基金項(xiàng)目：通化師范學(xué)院校級(jí)項(xiàng)目(200951)．·l2·濃度對(duì)得率影響．準(zhǔn)確稱取處理好的原料粉末各2g于燒瓶中，分別加入濃度為10、30、5O、70、90％的乙醇溶液各80mL，在80℃水浴中加熱回流30min后抽濾，定容至lOOmL．②提取溫度對(duì)得率影響．準(zhǔn)確稱取處理好的原料粉末各2g于燒瓶中，加入濃度為50％的乙醇溶液80mL，分別在50、60、7O、80、9O
6、cI=0bl6z4C_時(shí)啊(1~al水浴中加熱回流30min后抽濾，定容至lOOmL．③料圖2超聲時(shí)間對(duì)得率影響液比對(duì)得率影響．準(zhǔn)確稱取處理好的原料粉末各2g2．3回流提取單因素試驗(yàn)結(jié)果與分析于燒瓶中，分別用50％的乙醇以物料比為1：20、(1)乙醇濃度對(duì)得率影響．由圖3可知，乙醇濃l：30、l：40、1：50、1：60混合，在8O℃水浴中加熱回流度在50％時(shí)，總黃酮得率最高，故選擇50％乙醇提30rain后抽濾，定容至lOOmL．④提取時(shí)間對(duì)得率影取較合適．響．準(zhǔn)確稱取處理好的原料粉末各2g于燒瓶中，加入濃度為50％的乙醇溶液8OraL，在80℃水浴中
7、加熱回流2O、4O、60、80、lOOmin后抽濾，定容至100mL．⑤總黃酮提取正交試驗(yàn)設(shè)計(jì)．以單因素試驗(yàn)為基礎(chǔ)，選取乙醇濃度、提取溫度、料液比、提取時(shí)間四項(xiàng)作為考察因素，各取三個(gè)水平，進(jìn)行L9(3)正息量麓搏翠t298765t32l●交試驗(yàn)設(shè)計(jì)，以確定大葉子提取的最佳工藝條件，方0即4口叫Ul叫乙—鞲度(1'案見表1．圖3乙醇濃度對(duì)得率影響表1正交試驗(yàn)因素水平(2)提取溫度對(duì)得率影響．由圖4可知，隨溫度的升高，得率也在升高，90qC得率最高，但從80~(3開始曲線趨于平緩，從能源角度考慮選擇90qC較合適．2結(jié)果與分析Tj，’‘：{l：2．1蘆丁標(biāo)準(zhǔn)
8、品溶液的標(biāo)準(zhǔn)曲線l一’’、一～一。一一’～?5O8708O90：00采用二元線性
