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1、第24卷第5期四川I文理學院學報2014年9月Vo1．24No．5SichuanUniversityofArtsandScienceJournalSep．2014川佛手中總黃酮的超聲波提取工藝優(yōu)化鄧祥，黃小梅，吳狄(1．四川文理學院化學化工學院，四川達州635000；2．“特色植物開發(fā)研究”四川省高校重點實驗室，四川達州635000)摘要i采用超聲波法提取川佛手中的總黃酮．討論了乙醇體積分數(shù)、超聲溫度、料液比、超聲時間和超聲功率等因素對提取率的影響；通過1．9(3)正交實驗，得到J1l佛手總黃酮的最佳提取工藝：乙醇體積
2、分數(shù)為60~，超聲溫度為45℃，料液比為1：20(g·mI)，超聲時間為1．0h和超聲功率為900W，提取最大率為4．160．關鍵詞：超聲波法；川佛手；總黃酮中圖分類號：TQ914．1文獻標志碼：A文章編號：1674-5248(2O14)O5～O¨O37一O4工藝參數(shù)，為川佛手中總黃酮的提取提供技術參0引言考．佛手(Bergamot)為蕓香科植物佛手的干燥1儀器、試劑和樣品果實．又名佛手柑、佛手香櫞、密筒柑、福壽柑、密1．1主要儀器設備羅柑、五指柑等，[1為枸櫞的變種．其味辛、苦、甘，BIION-2008型超聲波萃取儀
3、(天津比朗實性溫，人肝、脾、胃三經(jīng)，有理氣化痰、止嘔消脹、舒驗儀器制造有限公司)；UV一2550型紫外可見分肝健脾、和止胃痛之功效，用于治療肝郁氣滯、脾光光度計(Et本島津)；GT10—2型離心機(北京胃氣滯、胸脅脹痛、食少嘔吐、胃脘痞滿等癥，Ez-33時代北利離心機有限公司)；TG328A型電子天平其主要化學成分為黃酮、揮發(fā)油和糖類物質．_4]大(上海精密儀器有限公司)；60目的篩子．量研究表明：佛手具有降血糖、降血脂、抗氧化和1．2主要材料和試劑抗腫瘤等多種藥理活性，其有效成分除與其所含蘆丁標準品(上海試劑)；川佛
4、手(四川達州的多糖類物質有關外，還可能與黃酮類化合物有產(chǎn))；氫氧化鈉、硝酸鋁、亞硝酸鈉和無水乙醇等均關．5]因此，研究佛手中黃酮類物質對于提高佛為分析純；實驗用水均為二次蒸餾水．手的經(jīng)濟價值具有十分重要的意義．1_g]目前，黃酮的提取方法主要有超臨界流體萃2方法與實驗取、溶劑浸提、樹脂吸附分離、微波浸提和離子沉淀等方法．超聲波提取法作為一種高效節(jié)能的提2．1方法學考察取技術，是近年來中藥材提取研究的熱點，有著良2．1．1標準曲線的繪制好的應用前景．本文采用超聲波提取方法，利用單準確稱取20．0mg蘆丁標準品，用適量體積
5、因素實驗和正交實驗對川佛手中的總黃酮進行了分數(shù)為5O的乙醇溶解完全，并在100mL的容研究，確定了川佛手中總黃酮的最佳提取方法和量瓶中定容，作為儲備液．從儲備液中分別移取0收稿日期：2014～01—19基金項目：四川省教育廳2013年度重點項目“川佛手中黃酮類化合物的材制技術開發(fā)研究”(13ZA0101)；迭州市科技局2011年度重點項目“川佛中黃酮類化學成分研究”(JCYJ1119)作者簡介：鄧祥(1974一一)．男，四川迭縣人．副教授，主要從事天然產(chǎn)物化學研究．372014年第5期鄧祥，黃小梅，吳狄：川佛手中總黃酮
6、的超聲波提取工藝優(yōu)化mI1mI2mI4mL、6mI8mL、10mL于7其中：C一提取液中的總黃酮濃度(g·L)個25mL容量瓶中，分別依次加入50％乙醇溶液V一提取液的體積(I)至容量瓶的一半，加人質量分數(shù)為5的NaNO2M一川佛手的質量(g)溶液1．0mL，混合均勻后放置5min，加人質量分3結果與討論數(shù)為1O的AI(NO。)。溶液l_0mL，均勻混合后放置5min，加人1tool·L的氫氧化鈉溶液3．1單因素實驗5mI，混勻，最后用5O的乙醇定容至刻度，搖3．1．1乙醇體積分數(shù)選擇勻，放置10min．以第1瓶作對照
7、，在510nm最大在10mL溶液、超聲溫度5O℃和超聲功率吸收波長處測定吸光度，繪制標準曲線，如圖1．1000W的條件下超聲1．0h，分別討論乙醇體積分數(shù)為30、40、5O、60、7O、8O9／6的情況下對總黃酮提取率的影響，如圖2所示．0．020．040．060．080．1濃度(mg．nil,")圖1總黃酮含量測定標準曲線圖2乙醇體積分數(shù)選擇2．1．2精密度測定實驗由圖可知，乙醇體積分數(shù)在6O之前，總黃精確稱取川佛手粉末0．5g，按2．2項方法操酮的提取率隨乙醇體積分數(shù)的增大而呈現(xiàn)上升趨作，取不同時間點，重復測定5次
8、，其吸光度分別勢，之后隨著乙醇體積分數(shù)的增大而呈現(xiàn)緩和的為1．672，1．670，1．673，1．677，1．674，RSD為下降趨勢．根據(jù)相似相容原理，這可能是由于乙醇0．15．體積分數(shù)增大，醇溶性物質大量溶出，相互競爭，2．1．3重復性測定實驗反而限制了某些黃酮類物質的溶出，導致了總黃精確稱取川佛手粉末5份，各0．5g，按2．
