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1、2014年第1期漣鋼科技與管理鈍化鎂中氯離子測(cè)定方法研究原材料檢驗(yàn)中心肖星王瑞珍趙小元譚卉摘要分別采用莫爾法與自動(dòng)電位滴定法測(cè)定鈍化鎂中氯離子含量，并進(jìn)行精密度和加標(biāo)回收率實(shí)驗(yàn)。結(jié)果表明。莫爾法和電位滴定法均能滿足鈍化鎂中氯離子含量的分析要求，電位滴定法精密度、可靠性略高于莫爾法。在低硫鋼的生產(chǎn)中，采用噴吹鈍化顆粒鎂進(jìn)1．2儀器和試劑行鐵水預(yù)處理工藝，能有效提高脫硫能力，形成鎂氣泡對(duì)鐵水起到攪拌作用，防止回硫。鎂粒鈍化硝酸(或硫酸)溶液，l+1，1+20；一般采用化學(xué)反應(yīng)法、表面覆蓋法，用一定濃度氯氫氧化鈉溶液：200g／L，10e'L；
2、化鎂水溶液作鈍化劑，其中氯離子含量能間接反酚酞乙醇溶液：10g／L；應(yīng)鈍化鎂的鈍化效果及活性鎂的保有量。因此，鉻酸鉀指示劑：50g／L；公司2013年新增了該物料中氯離子這一檢測(cè)指氯離子標(biāo)準(zhǔn)溶液(0．5mg／m1)：稱取1．0515標(biāo)。測(cè)定氯離子的方法多用莫爾法和自動(dòng)電位滴克于500—600℃灼燒2小時(shí)至恒重的氯化鉀基定法，但方法對(duì)樣品的分解、溶液的酸度等均有較準(zhǔn)試劑(純度99．9％以上)溶解于水中，移人高要求，本文通過(guò)對(duì)莫爾法、電位法進(jìn)行研究與lO00ml容量瓶中，稀釋至刻度；硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液試驗(yàn)，比較兩種方法的優(yōu)缺點(diǎn)與運(yùn)用范圍。(約0．
3、010mol／L)：稱取1．8g硝酸銀于1000ml棕色容量瓶中，加適量水溶解，稀釋至刻度，搖勻。1試驗(yàn)部分需每周標(biāo)定一次。標(biāo)定：吸取與試樣量相當(dāng)?shù)穆入x子標(biāo)準(zhǔn)溶液1．1方法原理于250ml錐形瓶。加水lOOml加酚酞l滴，用氫氧化鈉溶液和硝酸溶液調(diào)節(jié)至紅色剛消失。加鉻酸試樣用硝酸(或硫酸)溶解，稀釋至一定體鉀指示劑1．Oral，用硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至磚紅積，移取部分溶液。色鉻酸銀沉淀出現(xiàn)為終點(diǎn)。同時(shí)進(jìn)行空白試驗(yàn)，莫爾法：用氫氧化鈉和硝酸調(diào)節(jié)PH至在中重復(fù)測(cè)定三次，滴定體積相差小于0．05ml，取平性或弱堿性，以K2CrO。為指示劑，AgN
4、O，標(biāo)準(zhǔn)溶均值按下式計(jì)算滴定度。液進(jìn)行滴定。AgCI的溶解度比AgCrO的小，溶a(n)=(Ca一×va一)／(V一V0)液中首先析出AgCI沉淀，當(dāng)AgCl定量沉淀后，過(guò)式中：T刪a一硝酸銀溶液對(duì)氯離子的滴定量AgNO3即與CrO4一離子生成磚紅色Ag2CrO4度，ng／ml；沉淀，指示終點(diǎn)的到達(dá)。反應(yīng)式如下：ca一一氯離子標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度，m~／ml；Ag+CI一=AgClJ，(白色)Va一一取氯離子標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，ml；Ksp=1．8×10一。V一消耗硝酸銀溶液的體積，Illl；2Ag+CrO=Ag2CrO。J．(磚紅色)V0一空白消
5、耗硝酸銀溶液的體積，IIII。Ksp=2．0×10一自動(dòng)電位滴定儀；銀電極；參比電極。自動(dòng)電位滴定法：將指示電極銀電極和參比1．3實(shí)驗(yàn)過(guò)程電極浸入被測(cè)溶液中，在滴定過(guò)程中，參比電極的電位保持恒定，指示電極的電位不斷改變。在化a．試樣的分解：快速稱取鈍化鎂試樣約學(xué)計(jì)量點(diǎn)前后，溶液中被測(cè)物質(zhì)濃度的微小變化，1．Og，精確至0．O002g。會(huì)引起指示電極電位的急劇變化，指示電極電位注：同批平行獨(dú)立取樣測(cè)定不少于2次，稱樣的突躍點(diǎn)就是滴定終點(diǎn)。時(shí)有意識(shí)用樣勺舀取樣袋中不同層次、不同粒度·42·漣鋼科技與管理2014年第1期試樣，取測(cè)定平均值。果接
6、近。所以選擇稱大量增加測(cè)定次數(shù)方式來(lái)減少將稱取的試樣置于400ml燒杯中，加蓋表面誤差，稱樣量不少于1g，每次分析平行測(cè)定2次樣皿，加少量水潤(rùn)濕樣品，緩慢滴加硝酸(或硫酸)品，選取不同部位樣品人樣，取平均分析結(jié)果。溶液(1+1)10ml，待反應(yīng)平靜試樣完全溶解后，表1鈍化鎂中氯離子與粒度關(guān)系研究加水10ml，低溫加熱并轉(zhuǎn)動(dòng)燒杯，沖洗杯壁使貼于杯壁的試樣溶解完全，冷卻轉(zhuǎn)移至100ml容量瓶中定容，搖勻備用。同批做試劑空白實(shí)驗(yàn)。b．莫爾法滴定：準(zhǔn)確移取20．00mL試液，于300ml錐形瓶中，加入1滴酚酞指示劑，用氫氧化鈉(200g／L)調(diào)節(jié)
7、至出現(xiàn)有粉紅色，但搖動(dòng)后粉紅b．樣品的分解。色消失時(shí)，換用氫氧化鈉(10g／L)的調(diào)節(jié)至明顯分別選擇了硝酸、硫酸，濃度分別為l+4、l粉紅色，再用硝酸(1Og／L)讕節(jié)至紅色剛消失，加+3、1+2、1+l溶液10ml、20ml進(jìn)行樣品溶解，入5g／LK：CrO溶液1．0ml，然后在劇烈搖動(dòng)下用試驗(yàn)顯示當(dāng)硝酸、硫酸濃度為l+4、1+3時(shí)樣品AgNO標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定。當(dāng)接近終點(diǎn)時(shí)，溶液呈淺分解慢，加熱時(shí)間長(zhǎng)；硝酸、硫酸濃度為1+1時(shí)反磚紅色，但經(jīng)搖動(dòng)后即消失，繼續(xù)滴定至溶液顯淺應(yīng)快速，在不斷搖動(dòng)下滴加，10ml即可溶解完全，磚紅色，雖經(jīng)劇烈搖動(dòng)仍
8、不消失即為終點(diǎn)；按下式經(jīng)測(cè)定結(jié)果與其它濃度酸溶解的無(wú)顯著差異，為計(jì)算試樣中氯的質(zhì)量分?jǐn)?shù)。減少后續(xù)酸度調(diào)節(jié)的難度，故選擇1+l的硝酸或硫酸10ml溶解樣品，樣品事先水潤(rùn)濕，同時(shí)滴加一m×而×uU
