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1、氣相色譜法測定地表水中三溴甲烷季向陽(江蘇省啟東市環(huán)保局，江蘇南通226200)DeterminationofthreemethylbromideinsurfaceWaterbygasCnrOmatOgrapny-一V■JiXiangyang(QidongCityEnvironmentalProtectionBureauofJiangsuProvince226200)摘要：建立了吹掃捕集氣相色譜法測定地表水中三溴甲烷的方法。該方法具有靈敏度高、檢出限低、定量準確、操作簡便等特點。三溴甲烷在一定濃度范圍內線性關系良好，當進樣量為5mL時，檢出限為o．08斗g／L，加標回
2、收率在93．9％～104．5％之間，適用于地表水中三溴甲烷的測定。關鍵詞：吹掃捕集；氣相色譜法；地表水；三溴甲烷Abstract：AmethodforthedeterminationofthreemethylbromideinsurfacewaterbyPurgeandtrapgaschromatographywasestablished．Themethodhastheadvantagesofhighsensitivity，lowdetectionlimit，quantitativeaccuracy，simpleoperationandSOon．Threemethyl
3、bromideinacertainconcentrationrangeagoodlinearrelationship，whenthesamplesizeis5mL，thedetectionlim—itis0．081Jug／L．therecoveryrateisfrom93．9％to104．5％betweenthestandard，suitablefordeterminationofsurfacewaterthreemethylbromide．Keywords：Purgeandtrap；gaschromatography；surfacewa-ter；threemethy
4、lbromide三溴甲烷又稱溴仿，主要用作有機合成的中間體和藥物制造，工廠及企業(yè)在生產和使用三溴甲烷及儲運過程中的意外事故均會對環(huán)境造成危害。三溴甲烷易揮發(fā)，微溶于水，溶于乙醇、乙醚、氯仿、苯等有機試劑。三溴甲烷在化工、醫(yī)藥等行業(yè)應用廣泛，其廢水排入環(huán)境會污染地表水，《地表水環(huán)境質量標準》規(guī)定生活飲用水地表水源地標準限值為0．1mg／L。水體中三溴甲烷的測定常用頂空氣相色譜法，但該方法存在峰形不理想、檢出限高等問題，吹掃捕集色譜法具有方法簡單、富集效率高、檢出限低等優(yōu)點”1。本文建立了吹掃捕集對地表水樣進行富集前處理，氣相色譜法測定三溴甲烷的方法，實驗結果令人滿意。1
5、實驗部分1．1主要試驗儀器和試劑安捷倫7890型氣相色譜儀，電子俘獲檢測器(ECD)；DB-1301彈性石英毛細管色譜柱(30rex0．53mmxl．01xm)：HP-7695型吹掃捕集裝置，5ml樣品注射器；安捷倫微量注射器；lOOmg／L甲醇中三溴甲烷標準樣品，國家標準物質中心；實驗用水為超純水。1．2測定條件檢測器為ECD檢測器；柱溫150％；進樣口溫度200％；檢測器溫度250％；空氣流量400ml／min；氫氣流量60ml／min；載氣為高純氮氣，流量3．0ml／min；不分流進樣，進樣量為5mL。吹掃步驟：吹掃溫度為40℃，吹掃時間5min；預熱至220％
6、，解吸2min；烘烤焙溫度260％，烘烤時間2min。1。3采樣及分析步驟用磨口玻璃瓶采集地表水樣品，用水樣蕩洗玻璃采樣瓶三次，將水樣沿瓶壁緩緩倒入瓶中，應充滿采樣瓶，加入lg抗壞血酸，瓶內不得有氣泡，密封瓶塞。水樣采集完畢后統(tǒng)一進行編號并貼上標簽盡快分析8。。在樣品分析前，先取超純水作空白試驗，檢查吹掃捕集系統(tǒng)是否受到污染，然后再取5ml水樣注入吹掃捕集儀，進行吹掃、捕集和色譜測定。2結果與討論2．1標準工作曲線的繪制用甲醇配制成濃度為lOmgffL三溴甲烷標準使用液，在6個50ml容量瓶中分別加入適量三溴甲烷標準使用液，用超純水定容配制濃度為0．00、5．00、1
7、5．00、25．0、40．0、50．0斗班的標準系列。取5ml樣品注入吹掃管中，進行吹掃捕集氣相色譜分析，以三溴甲烷濃度對積分后的峰面積繪制標準曲線，其線性方程為Y=4384X+1058，線性相關系數r=0．9993。2_2方法檢出限連續(xù)分析7個低濃度三溴甲烷樣品，計算其測定結果的標準偏差S為O．02551xg／L。方法的最低檢出質量濃度按MDL=S·t(一．o”)計算，式中t(nm曲為置信度99％、自由度為n一1時的t值(tt6．o．99)=3．143)，s表示7次平行結果的標準偏差”】，結果表明，三溴甲烷的檢出限為0．08tLg／L。2．3吹掃捕
