氣相色譜法測(cè)定地表水中二氯甲烷.pdf

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1、箋相色譜法測(cè)定地表水中二氯甲烷韓艷艷劉麗王巧利f河南省許昌市環(huán)境監(jiān)測(cè)中心河南許昌461000)摘要選擇HP一5石英毛細(xì)管柱．ECD檢測(cè)器，吹掃一捕集法富集水中樣品，并對(duì)吹掃捕集條件和色譜條件進(jìn)行優(yōu)化。該方法具有靈敏度高、檢出限低、定量準(zhǔn)確、操作簡(jiǎn)便等特點(diǎn)，3"-進(jìn)樣量為5mL時(shí)，檢出限為]．O~g／L，相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差小于5％，加標(biāo)回收率在94．4％～104．2％之間方法適合于地表水和生活飲用水中二氯甲烷的測(cè)定。關(guān)鍵詞吹掃捕集氣相色譜法二氯甲烷中圖分類號(hào)：R123．2文獻(xiàn)標(biāo)識(shí)碼：A文章編號(hào)：1672—9064(2014)06—084—

2、02二氯甲烷是無(wú)色透明易揮發(fā)液體．具有類似醚的刺激性管中．以45mL／min流速的氮?dú)獯祾?min，吹掃出來(lái)的二氯氣味．不溶于水，溶于酚、醛、酮、冰醋酸、乙醇、乙醚等有機(jī)試甲烷收集在捕集阱中．迅速升溫150~C熱解析．自捕集阱內(nèi)劑二氯甲烷是一種應(yīng)用廣泛的有機(jī)合成試劑．主要用于膠解析出來(lái)的二氯甲烷。經(jīng)氮?dú)夥创?。?dǎo)人色譜儀的汽化室，經(jīng)片生產(chǎn)和醫(yī)藥領(lǐng)域二氯甲烷主要通過(guò)呼吸、皮膚接觸或飲彈性石英毛細(xì)管柱分離后．用ECD檢測(cè)器進(jìn)行測(cè)定。樣品分用水被人體攝入．主要損害中樞神經(jīng)和呼吸系統(tǒng)，在人體和析前．將超純水作為空白樣品，進(jìn)行全程空白試驗(yàn)，檢

3、查系統(tǒng)生物體內(nèi)具有累積效應(yīng)．我國(guó)生活飲用水衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)已將其列是否受到污染入水質(zhì)監(jiān)測(cè)范圍．GB3838—2002中規(guī)定二氯甲烷的限量為2結(jié)果與討論0．02mg／Lm。二氯甲烷的測(cè)定通常采用氣相色譜法，有文獻(xiàn)報(bào)(1)校準(zhǔn)曲線配制和方法檢出限。用lOIxL和501~L微量道頂空氣相色譜法測(cè)定水中二氯甲烷[2]。吹掃捕集法是將氮注射器吸取二氯甲烷標(biāo)準(zhǔn)貯備液(2．00、5．00、10．0、15．0、氣或氦氣等惰性氣體通過(guò)樣品．把樣品中的揮發(fā)性有機(jī)物不20．0)L到裝有超純水的5mL吹掃管中，二氯甲烷標(biāo)準(zhǔn)系列斷地吹脫出來(lái)．并被捕集阱吸附．吹掃完

4、畢后，迅速加熱捕集為(16．0、39．9、78．8、120、160)~g／L。配制的標(biāo)準(zhǔn)液需立即使阱．使被捕集阱吸附的有機(jī)物快速解吸．進(jìn)入氣相色譜儀進(jìn)用．因?yàn)楦邼舛鹊膿]發(fā)性有機(jī)物在水中極易揮發(fā)。隨時(shí)間延行分析[3_。本文通過(guò)實(shí)驗(yàn)．采用吹掃捕集對(duì)水樣進(jìn)行前處理，長(zhǎng)．其在水中的濃度會(huì)迅速降低。取標(biāo)準(zhǔn)溶液5mL進(jìn)行吹掃氣相色譜法測(cè)定水中二氯甲烷．避免了萃取、吸附等復(fù)雜的和分離，每個(gè)標(biāo)準(zhǔn)濃度測(cè)定3次，取平均值，以平均峰面積與前處理過(guò)程．方法靈敏度高．精密度好。濃度線性回歸．見(jiàn)表1。l實(shí)驗(yàn)部分表1二氯甲烷校準(zhǔn)曲線(1)主要試驗(yàn)儀器和試劑安捷

5、倫7890A型氣相色譜儀，具電子捕獲檢測(cè)器(ECD)；30mxO．32mmx0．251xmHP一5石英毛細(xì)管柱；CDS7000型吹掃捕集濃縮儀，5mL吹掃管；二氯甲烷，密度1．33mg／L(色譜純)；氮?dú)猓杭兌?9．999％；lOmL樣品注射器；101xL、501xL安捷倫微量注射器。二氯甲烷標(biāo)準(zhǔn)貯備液(39．9mg／L)：用IOI~L微量注射器精密吸取3L色譜純二氯甲烷于lOOmL容量瓶，用乙醇定最低檢出限以連續(xù)分析7個(gè)低濃度樣品．計(jì)算測(cè)定結(jié)果容至標(biāo)線。實(shí)驗(yàn)用水為超純水。的標(biāo)準(zhǔn)偏差S，NDL=S．t(n一1，0．99)，式中t(

6、n一1，0．99)為置信(2)色譜條件。檢測(cè)器為電子捕獲檢測(cè)器。溫度為度99％、自由度為rl—l時(shí)的t值(t(6，0．99)=3．143)，S表示n220~C；進(jìn)樣口溫度為200~C；柱溫60℃保持6min；柱流量采次平行測(cè)定的標(biāo)準(zhǔn)偏差?。結(jié)果表明．二氯甲烷的檢出限為用恒流模式，流量為5．0mL／min，載氣為高純氮?dú)?99．999％)；1．0~g／L。由此可見(jiàn)，本方法的最低檢出限完全可以滿足《地分流進(jìn)樣．分流比為10：1。進(jìn)樣量為251xL。表水質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn))(GB3838—2002)中生活飲用水地表水源地標(biāo)(3)吹掃捕集條件吹掃捕

7、集采用氮?dú)鉃榇祾咻d氣。吹掃準(zhǔn)限值0．02mg／L的要求溫度為45℃、流量為45mL／min、時(shí)間8min：解吸溫度150℃、(2)色譜條件優(yōu)化。色譜柱、溫度、載氣流量是影響氣相時(shí)間5min：烘烤溫度220℃、時(shí)間1Omin。色譜分離效果、分析時(shí)間和靈敏度的主要因素。二氯甲烷屬(4)采樣及分析步驟。取棕色玻璃采樣瓶，用水樣蕩洗玻于弱極性化合物．按照相似相溶選擇固定液的原則．首先考璃采樣瓶3次．將水樣沿瓶壁緩緩倒入瓶中．滴加鹽酸使水慮選用極性很弱的固定液。為縮短分析時(shí)間，提高分析效率樣pH<2，瓶?jī)?nèi)液面不留空間，塞緊瓶121，保持密封

8、，將樣品置和方法的靈敏度，在柱溫采用恒溫，載氣采用恒流模式時(shí)，比于4℃無(wú)有機(jī)氣體干擾的區(qū)域保存，在采樣后14d內(nèi)分析。較了DB一200、DB一624、HP一5和HP—NNOWAX毛細(xì)管色譜采集環(huán)境水樣．用注射器取待測(cè)水樣5．00mL注人樣品柱．結(jié)果