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1、工業(yè)氯化鉀檢測方法1、樣品溶液的制備1.1稱取25g氯化鉀樣品，稱準(zhǔn)至0.001g，置于400mL燒杯中，加200mL蒸餾水，加熱溶解，冷卻后移至500mL容量瓶中，加水稀釋至刻度，搖勻。1.2吸取50mL~80mL上述溶液進行過濾待用。1.3吸取20.00mL過濾后的氯化鉀樣品溶液（1.2）于500mL容量瓶中，用蒸餾水稀釋至刻度，搖勻。2、四苯硼鈉溶液（0.1moL/L）稱取3.4g四苯硼鈉溶于50mL無水乙醇中，加蒸餾水稀釋至100mL。3、四苯硼鉀制備3.1量取10mL（1.1）式中的氯化鉀溶液（25g/500mL）于400mL的燒杯中
2、，向其中加入64mL四苯硼鈉溶液（3.4g/50mL無水乙醇和50mL蒸餾水）。此時溶液呈現(xiàn)乳白色穩(wěn)定的四苯硼鉀沉淀物，經(jīng)過濾、干燥、稱量測得鉀離子含量，即四苯硼鉀。4、四苯硼鉀飽和溶液（1g/L）稱取1g經(jīng)少量無水乙醇浸泡、抽濾、干燥后的四苯硼鉀沉淀，加50mL無水乙醇溶解，再加950mL蒸餾水，搖勻后備用，用前過濾至溶液澄清。5、甲基紅指示劑（1g/L）稱取0.1g甲基紅，溶于100mL無水乙醇中。6、乙酸溶液（1+10）量取10mL乙酸，溶于100mL蒸餾水中。7、操作步驟7.1吸取15mL的樣品（1.3）溶液于100mL的燒杯中（此時試
3、樣質(zhì)量為0.03g），加45mL蒸餾水和1滴甲基紅指示劑，用乙酸溶液調(diào)至紅色（玫紅），于電爐上微熱（約50℃）在攪拌下逐滴加入6.5mL四苯硼鈉溶液（此時溶液出現(xiàn)玫紅色的沉淀物），將溶液冷卻至室溫，7.2用已于（120℃±2℃）恒重的4號玻璃坩堝過濾（或抽濾），用四苯硼鉀飽和溶液洗滌、轉(zhuǎn)移沉淀，再繼續(xù)洗滌4~5次，置于恒溫溫干燥箱中，于（120℃±2℃）干燥1h取出，置于干燥器中冷卻至室溫后稱量，以后每次干燥0.5h，稱量，直至兩次稱量之差不超過0.0002g，視為恒重。7.3若氯化鉀樣品含量銨離子，由應(yīng)增加除銨干擾步驟，即吸取20.00mL過
4、濾后的樣品于（500mL）容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻，然后吸取1.3的樣品溶液15mL于100mL的燒杯中，加45mL蒸餾水，2~3滴水%酚酞指示劑，逐滴加入20%氫氧化鈉溶液調(diào)至戲色出現(xiàn)，加工廠6%甲醛溶液5mL，如紅色消失，再加氫氧化鈉調(diào)至紅色。蓋上表面皿，在沸水浴上加熱15min。，取下冷卻。結(jié)果計算：鉀離子含量按式（1）計算：w=0.1091×(m1-m2)m×100???????(1)式中：w----試樣中鉀離子含量，單位為克每百克（g/100g）;m1----玻璃坩堝加四苯硼鉀質(zhì)量，單位為克（g）;m2----玻璃坩堝質(zhì)量，單位
5、為克（g）;m----試樣質(zhì)量，單位為克（g）;0.1091----四苯硼鉀換算為鉀離子的系數(shù)氯化鉀含量按式（2）計算：w1=1.9068×w??????(2)式中：w1--------氯化鉀含量，單位為克每百克（g/100g）;w--------鉀離子含量，單位為克每百克（g/100g）;1.9068--------鉀離子換算為氯化鉀的系數(shù)。表1氯化鉀技術(shù)指標(biāo)項目化學(xué)指標(biāo)優(yōu)級檢測結(jié)果一級檢測結(jié)果二級檢測結(jié)果氯化鉀/(g/100g)≥93.090.088.0氯化鈉/(g/100g)≤鈣、鎂離子總量（/(g/100g)硫酸銀/(g/100g)水不
6、溶物（/(g/100g)水分（/(g/100g)2012年6月15日實驗結(jié)果計算鉀離子含量按式（1）計算w=0.1091×(26.287-26.151)0.03×100=49.45866氯化鉀含量按式（2）計算：w1=1.9068×49.45866=94.032012年7月16日實驗結(jié)果計算鉀離子含量按式（1）計算w=0.1091×(25.850-25.665)0.03×100=67.278氯化鉀含量按式（2）計算：w1=1.9068×67.278=128.28
