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1、?分析與檢測?氯化鉀含量測定方法的改進陳 敏汕頭市產(chǎn)品質(zhì)量監(jiān)督檢驗所 (汕頭 515041)黃玩麗汕頭金砂企業(yè)(集團)金砂化工廠化驗室 (汕頭 515041)摘 要 探討了用聚乙烯醇溶液代替淀粉溶液進行氯化鉀含量測定的分析方法。此法終點更易判斷,方法準確可靠。關鍵詞 聚乙烯醇 淀粉 氯化鉀 測定2 實驗部分1 前言中國化學試劑國(行)標準中沉淀滴定法的應用分為銀量法和鉛量法。銀量法中氯化物含量的測定原理是采用熒光素吸附指示劑,在中性條件下用淀粉作保護膠,用硝酸銀標準溶液滴定。例如:國家標準GBΠT646-199
2、3氯化鉀含量的測定方法是:稱取一定量樣品溶于水,加10mL淀粉溶液(10gΠL),在搖動下用硝酸銀標準滴定溶液[c(AgNO3)=0.1molΠL]避光滴定,近終點時,加3滴熒光素指示液(5gΠL),繼續(xù)滴定至乳液呈粉紅色。此方法有兩個問題須注意:一是滴定時加入一定體積的淀粉溶液,起保護膠的作用,使部分氯化銀呈膠態(tài)。因滴定等當點的判斷與沉淀吸附指示劑的多少有關,只有沉淀的表面積越大,吸附的愈多,終點才容易判斷。二是樣品溶液中不可存在較多的中性鹽,否則會使離子強度增加,特別硝酸銀也是陰離子,也可以被帶正電的2.
3、1 材料與儀器所用試劑和水,在沒有注明其他要求時,均指分析純試劑和BGΠT6682-1992《分析試驗室用水規(guī)格和試驗方法》中規(guī)定的三級水,并按GBΠT603-1988《化學試劑 試驗方法中所用制劑及制品的制備》的規(guī)定進行。2.1.1 聚乙烯醇溶液:(10gΠL);2.1.2 熒光素指示液:(5gΠL);2.1.3 硝酸銀標準滴定溶液:c(AgNO3)=0.1000molΠL。2.1.4 常用玻璃儀器,50mL棕色滴定管。2.2 測定步驟稱取0.25g試樣,精確至0.0002g,置于250mL錐形瓶中,加70m
4、L水使其溶解,加10mL聚乙烯醇溶液,在搖動下用硝酸銀標準滴定溶液避光滴定,近終點時,加3滴熒光素指示液,繼續(xù)滴定至乳液由黃色變?yōu)榉奂t色。含量按下式計算:?氯化銀吸附,從而降低熒光黃的吸附,使終點不X=Vc×74.55m×1000×100易觀察。本文采用聚乙烯醇溶液代替淀粉溶液,其穩(wěn)定性和乳化性,有很明顯的改善,終點也容易判斷,收到令人滿意的效果。16式中:X———氯化鉀的質(zhì)量百分含量,%;V———硝酸銀標準滴定溶液的體積,mL;c———硝酸銀標準滴定溶液的濃度,molΠL; 74.55———氯化鉀的摩
5、爾質(zhì)量[M(KCl)],gΠmol;化工標準?計量?質(zhì)量 2003.7?1994-2006ChinaAcademicJournalElectronicPublishingHouse.Allrightsreserved.http://www.cnki.netm———樣品質(zhì)量,g。2.3 允許差取平行測定結果的算術平均值為測定結果,平行測定結果的絕對差值不得大于0.2%。2.4 測定結果?分析與檢測?2.4.1 兩種測定方法的比較取4個含量不同的化學試劑氯化鉀樣品,分別用GB2.4.2樣品做表2: 精密度測定結果
6、[1][2][3][4][5]T646-93的方法和本文介紹的方法進行三次平行測定,測得的結果如表1:編號1234表1 兩種方法測定結果比較-12160按GB0.2%。98.3898.3899.5199.4799.6999.7099.8499.83可見 化工標準?T646-1993的測定方法平均值用聚乙烯醇溶液代替淀粉溶液99.72 99.74 99.7199.799.73 99.70 99.7199.57 99.58 99.6299.699.61 99.60 99.5999.33 99.27 99.2999
7、.399.30 99.29 99.3298.38 98.39 98.4298.498.39 98.40 98.41%平均值99.799.699.398.4 由表1可見用聚乙烯醇溶液代替淀粉溶液與按國際GBΠT646-1993分別對氯化鉀的量進行測定,得出的結果一樣,并且在允許差的范圍內(nèi)。小于表2 精密度實驗分別取4個氯化鉀含量不同的樣品。每個8次實驗,考察方法的精密度。結果見%編號1234測定結果 98.40 98.41 98.41 98.42 98.39 98.39 99.49 99.50 99.49
8、 99.53 99.52 99.50 99.72 99.68 99.68 99.72 99.71 99.68 99.82 99.80 99.82 99.83 99.80 99.81平均值98.4099.5099.7099.82標準偏差σn-10.0140.0190.0180.015相對標準偏差RSD0.0140.0190.0180.015 由表20.025%。3 結論,本方法
