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1、一、概述木脂素是一類在生物體內(nèi)由二分子苯丙素衍生物聚合而成的化合物。具有多方面的活性含木質(zhì)素類成分的常用中藥二、結(jié)構(gòu)特征及理化性質(zhì)（一）結(jié)構(gòu)特征組成木脂素的單體C6-C3（苯丙素）木脂素是由兩分子苯丙素衍生物聚和而成的！結(jié)構(gòu)中除均含有兩個苯環(huán)外，多數(shù)具有醇羥基、酚羥基、甲氧基、亞甲二氧基、醚環(huán)及內(nèi)酯環(huán)等含氧取代基。（二）理化性質(zhì)1.物理性質(zhì)無色結(jié)晶一般無揮發(fā)性有光學(xué)活性2.溶解性*多數(shù)是游離體游離木脂素易溶于有機溶劑具酚羥基木脂素可溶于強堿水溶液*少數(shù)可與糖結(jié)合成苷木脂素苷類可溶于水3.顯色反應(yīng)（1）與非特征性試劑反應(yīng)木脂素類顯色（2）Labat反應(yīng)藍綠色亞甲二氧基藍綠色（3）Ecg
2、rine反應(yīng)亞甲二氧基藍紫色（變色酸-硫酸反應(yīng)）深藍色紫紅色（4）三氯化鐵反應(yīng)酚羥基4.UV苯環(huán)λmax250~350nm三、定性鑒別TLC薄層板硅膠G展開劑苯、三氯甲烷三氯甲烷-甲醇（9:1）顯色劑香草醛硫酸10%硫酸乙醇溶液5%~10%磷鉬酸乙醇溶液碘蒸氣105℃五味子中木質(zhì)素類成分的鑒別-薄層色譜法主要組成五味子醇甲、五味子甲素、五味子乙素鑒別方法供試品溶液的制備：取本品20mg，加甲醇20mL，加熱回流30min，濾過，濾液蒸干，殘渣加甲醇2mL使溶解，作為供試品溶液。對照藥材溶液的制備：另取對照藥材1g，同法制成對照藥材溶液。對照品溶液的制備：再取五味子醇甲、五味子甲素、五
3、味子乙素對照品，加甲醇分別制成每1mL含1.2，0.7，0.5mg的溶液，作為對照品溶液。薄層鑒別：照薄層色譜法[1]，吸取上述對照品溶液5μL、供試品溶液10μL及對照藥材溶液2μL，分別點于同一硅膠GF254薄層板上，以甲苯-乙酸乙脂-乙酸(9∶1.5∶0.2)的上層溶液為展開劑，展開，取出，置紫外燈(254nm)下檢視。供試品色譜中，在與對照品和對照藥材色譜相應(yīng)的位置上，顯示相同顏色的斑點。1-五味子醇甲、五味子甲素、五味子乙素混合對照品溶液2，3-樣品溶液4-五味子對照藥材5-五味子藥材四、含量測定（一)總木脂素成分含量測定的方法變色酸比色法、二階導(dǎo)數(shù)光譜法、柱色譜-比色法（
4、二）單體木脂素成分含量測定的方法薄層色譜法、高效液相色譜法五味子配方顆粒中木脂素含量的測定-高效液相色譜法色譜條件色譜柱:HypersilODSC18柱(4.6mm×250mm,10μm),大連依利特科學(xué)儀器有限公司;流動相:A為乙腈,B為水,梯度洗脫(表1);流速:1.0mL/min;柱溫:25℃;檢測波長:254nm。溶液制備對照品溶液制備精密稱取五味子醇甲對照品0.0062g、五味子酯甲對照品0.0048g、五味子甲素對照品0.0049g、五味子乙素對照品0.0045g,分別置于25mL容量瓶,加甲醇溶解,即得,置冰箱內(nèi)保存,備用。對照藥材溶液制備精密稱取五味子對照藥材0.21
5、90g,置25mL容量瓶,加甲醇超聲提取30min,冷卻,加甲醇定容,搖勻,即得。供試品溶液制備精密稱取五味子配方顆粒約1g(或約1.5g),置25mL容量瓶加甲醇超聲提取30min,冷卻,加甲醇定容,搖勻,即得。五味子飲片溶液制備精密稱取浙江產(chǎn)、遼寧產(chǎn)五味子飲片各約6g,置100mL容量瓶加甲醇超聲提取30min,冷卻,加甲醇定容,搖勻,即得。另取浙江產(chǎn)、遼寧產(chǎn)五味子飲片搗碎,精密稱取各約6g,同上處理。圖1對照品高效液相色譜圖1-五味子醇甲;2-五味子酯甲;3-五味子甲素;4-五味子乙素線性關(guān)系考察精密量取五味子醇甲儲備液、五味子酯甲儲備液、五味子甲素儲備液、五味子乙素儲備液,分
6、別以甲醇配制系列濃度溶液:五味子醇甲(24.8、37.2、49.6、62.0、74.4μg/mL)、五味子酯甲(19.2、28.8、38.4、48.0、57.6μg/mL)、五味子甲素(19.6、29.4、39.2、49.0、58.8μg/mL)、五味子乙素(18.0、27.0、36.0、450、54.0μg/mL)。按上述色譜條件依法進樣10μL,測峰面積。以相應(yīng)的峰面積Y為縱坐標(biāo),進樣濃度C(μg/mL)為橫坐標(biāo)繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線,計算回歸方程。五味子醇甲、五味子酯甲、五味子甲素、五味子乙素的回歸方程(n=5)分別如下,對照品色譜圖見圖1。Y=2.01×104C-7.21×104r=0
7、.99898Y=1.18×104C-4.22×104r=0.99878Y=1.99×104X-8.80×104r=0.99842Y=1.96×104X-1.09×105r=0.99872精密度試驗取混合標(biāo)準(zhǔn)品溶液,重復(fù)進樣5次,測定峰面積,得：五味子醇甲峰面積RSD=0.9%、五味子酯甲RSD=0.9%、五味子甲素RSD=0.9%、五味子乙素RSD=0.9%。取供試品溶液(江蘇江陰天江藥業(yè)有限公司,批號0508035),重復(fù)進樣5次,測定峰面積,五味子醇甲
