木脂素類成分分析.ppt

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1、木脂素類成分分析講解：張曉燕PPT制作：姚進(jìn)龍付豐彪李文財(cái)資料查閱：李艷明屈軍組長(zhǎng)：姚進(jìn)龍一、概述二、結(jié)構(gòu)特征及理化性質(zhì)三、定性鑒別四、含量測(cè)定五、常見(jiàn)木脂素類成分分析一、概述木脂素主要存在于植物的木部和樹(shù)脂中，多數(shù)呈游離體，少量可與糖結(jié)合成苷的形式存在中藥名稱主要木脂素成分中藥名稱主要木脂素成分五味子五味子甲素五味子乙素五味子醇甲五味子醇乙厚樸厚樸酚、和厚樸酚細(xì)辛細(xì)辛脂素、芝麻脂素牛蒡子牛蒡子苷、拉帕酚牛蒡子苷元刺五加丁香脂素連翹連翹脂素、連翹脂苷杜仲松脂醇二葡萄糖苷遠(yuǎn)志中國(guó)遠(yuǎn)志脂酚黑芝麻芝麻脂素二、結(jié)構(gòu)特征及理化

2、性質(zhì)（一）結(jié)構(gòu)特征組成木脂素的單體（苯丙素）C6-C3木脂素是由兩分子苯丙素衍生物聚和而成結(jié)構(gòu)中除均含有兩個(gè)苯環(huán)外，多數(shù)具有醇羥基、酚羥基、甲氧基、亞甲二氧基、醚環(huán)及內(nèi)酯環(huán)等含氧取代基。（二）理化性質(zhì)1.物理性質(zhì)無(wú)色結(jié)晶無(wú)揮發(fā)性有光學(xué)活性2.溶解性游離木脂素易溶于有機(jī)溶劑具酚羥基木脂素可溶于強(qiáng)堿水溶液*多數(shù)是游離體木脂素苷類可溶于水*少數(shù)可與糖結(jié)合成苷3.顯色反應(yīng)（1）與非特征性試劑反應(yīng)木脂素類顯色例藿香正氣水Ch.P.（2010）【處方】蒼術(shù)、陳皮、厚樸（厚樸酚、和厚樸酚）、白芷、茯苓、大腹皮、生半夏、甘草浸膏、廣

3、藿香油、紫蘇葉油【鑒別】噴以5%香草醛硫酸溶液（2）Labat反應(yīng)亞甲二氧基藍(lán)綠色（沒(méi)食子酸-硫酸反應(yīng)）例黃連Ch.P（2005）【鑒別】（2）取本品粗粉約1g，加乙醇10ml,加熱至沸騰，放冷，濾過(guò)。取濾液5滴，加5%沒(méi)食子酸乙醇溶液2~3滴，蒸干，趁熱加硫酸數(shù)滴，即顯深綠色。（3）Ecgrine反應(yīng)亞甲二氧基藍(lán)紫色（變色酸-硫酸反應(yīng)）深藍(lán)色紫紅色Ecgrine反應(yīng)原理具有活潑“-CH2-”150℃縮合例高三尖杉酯堿Ch.P.（2010）二部【鑒別】（2）取本品約1mg，加變色酸約1mg，加硫酸5～10滴，在50~

4、60℃的水浴中加熱數(shù)分鐘，即顯紫紅色。（4）三氯化鐵反應(yīng)酚羥基4.UVλmax250~350nm苯環(huán)三、定性鑒別（一）理化鑒別Labat反應(yīng)三氯化鐵反應(yīng)Ecgrine反應(yīng)硫酸反應(yīng)（二）TLC法薄層板硅膠G展開(kāi)劑苯、三氯甲烷三氯甲烷-甲醇（9:1）顯色劑香草醛硫酸10%硫酸乙醇溶液5%~10%磷鉬酸乙醇溶液碘蒸氣105℃例復(fù)方魚(yú)腥草片中連翹（連翹苷）的鑒別薄層板硅膠G展開(kāi)劑三氯甲烷-甲醇-甲酸（9:1:0.1）顯色劑10%硫酸乙醇溶液（105℃）提取乙醇、70%乙醇分離大孔樹(shù)脂四、含量測(cè)定（一）變色酸比色法測(cè)定具有亞甲

5、二氧基的木脂素五味子酯甲γ-五味子素總木脂素1.TLC法吸附劑硅膠G展開(kāi)劑三氯甲烷，苯2.HPLC法填充劑C18流動(dòng)相乙腈-水，甲醇-水檢測(cè)器UV（二）色譜法單木脂素五、常見(jiàn)木脂素類成分分析連翹苷牛蒡苷厚樸酚五味子甲素五味子醇香砂養(yǎng)胃丸組成木香砂仁白術(shù)陳皮茯苓半夏香附枳實(shí)豆蔻厚樸廣藿香甘草色譜條件填充劑：十八烷基硅烷鍵合硅膠流動(dòng)相：甲醇-水-冰醋酸對(duì)照品：厚樸酚和厚樸酚謝謝！