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《響應(yīng)面法優(yōu)化懷山藥中超臨界提取薯蕷皂素工藝探究》由會(huì)員上傳分享，免費(fèi)在線閱讀，更多相關(guān)內(nèi)容在學(xué)術(shù)論文-天天文庫(kù)。
1、響應(yīng)面法優(yōu)化懷山藥中超臨界提取薯蕷皂素工藝探究 [摘要]目的探討影響超臨界CO2提取懷山藥中薯蕷皂素收率的重要因素，旨在為懷山藥的綜合利用提供科學(xué)依據(jù)。方法利用超臨界CO2提取懷山藥中薯蕷皂素。在單因素試驗(yàn)的基礎(chǔ)上，采用響應(yīng)面法研究超臨界CO2提取的最佳工藝條件，并進(jìn)行Box-BenhnkenDesign的中心組合試驗(yàn)設(shè)計(jì)，RSA法分析對(duì)試驗(yàn)數(shù)據(jù)進(jìn)行，對(duì)擬合數(shù)學(xué)模型進(jìn)行描述，篩選出超臨界CO2提取懷山藥中薯蕷皂素的最佳工藝條件。結(jié)果以無(wú)水乙醇為提取溶劑，超臨界CO2萃取懷山藥中薯蕷皂素的最佳工藝條件：萃取溫度45℃，萃取壓
2、力40MPa，CO2流量為10kg/h，在此最佳工藝條件下薯蕷皂素收率為3.49%。結(jié)論超臨界CO2提取懷山藥中薯蕷皂素的工藝參數(shù)采用進(jìn)行RSA法優(yōu)化，并建立回歸模型方程，該模型回歸極顯著，且失擬項(xiàng)不顯著。[關(guān)鍵詞]懷山藥；薯蕷皂素；超臨界CO2萃?。豁憫?yīng)面法[中圖分類號(hào)]R285.5[文獻(xiàn)標(biāo)識(shí)碼]A[文章編號(hào)]1673-7210（2013）10（a）-0108-059薯蕷皂素，又稱為薯蕷皂苷元（Diosgenin），是合成甾體激素藥物的基礎(chǔ)原料和起始中間體，分子結(jié)構(gòu)式見圖1。資料顯示[1-4]薯蕷皂素有祛痰、脫敏、抗炎、降
3、脂、抗腫瘤等作用，在心腦血管、癌癥、呼吸道等疾病的治療方面被廣泛應(yīng)用，具有較高的藥用價(jià)值，已引起廣大學(xué)者的廣泛關(guān)注。從懷山藥中提取薯蕷皂素對(duì)開發(fā)該藥物資源具有一定的指導(dǎo)作用。近年來(lái)發(fā)展較快的新型提取方法是超臨界CO2，具有強(qiáng)選擇性、能耗低、高效性、提取時(shí)間短、節(jié)約溶劑等特點(diǎn)，在生物活性及天然化合物成分等的提取中被廣泛應(yīng)用到。本研究采用響應(yīng)面分析法（responsesurfaceanalysis，RSA），并進(jìn)行Box-BenhnkenDesign的中心組合試驗(yàn)設(shè)計(jì)，RSA法分析對(duì)試驗(yàn)數(shù)據(jù)進(jìn)行，對(duì)擬合數(shù)學(xué)模型進(jìn)行描述，對(duì)影響超
4、臨界CO2提取懷山藥中薯蕷皂素收率的重要因素進(jìn)行了系統(tǒng)研究，篩選出超臨界CO2提取懷山藥中薯蕷皂素的最佳工藝條件，旨在為懷山藥的綜合利用提供科學(xué)依據(jù)[4]。1材料與方法1.1原料及試劑9懷山藥（市售）、CO2（食品級(jí)，純度>99.9%）、薯蕷皂素標(biāo)準(zhǔn)品（定量分析用，中國(guó)藥品生物制品檢定所提供）、95%乙醇，分析純，鄭州光明化工有限公司；UV-2102Pc型紫外分光光度計(jì)（北京譜西通用儀器有限公司）；Agilent100高效液相色譜系統(tǒng)；電子天平（上海申生科技有限公司）；超臨界CO2萃取設(shè)備（杭州華黎泵業(yè)有限公司）；HR172
5、7粉碎機(jī)（珠海飛利浦有限公司）。1.2方法1.2.1薯蕷皂素標(biāo)準(zhǔn)曲線的制作及回歸方程薯蕷皂素的標(biāo)準(zhǔn)曲線的制作按照參考文獻(xiàn)[5-7]中的方法進(jìn)行，回歸得到薯蕷皂素濃度與吸光度的線性方程：A=1.623C+0.0067，相關(guān)系數(shù)為r=0.995。1.2.2懷山藥中薯蕷皂素含量的測(cè)定懷山藥洗凈晾干后切碎，粉碎機(jī)粉碎過20目篩備用。準(zhǔn)確稱取懷山藥樣品150g，置于1L萃取釜中，將超臨界CO2和95%乙醇夾帶劑按一定量混合泵入萃取釜中，按一定溫度和壓力萃取一定時(shí)間后，調(diào)節(jié)分離釜開關(guān)，在分離釜出口處用接收瓶接收產(chǎn)物。取待測(cè)液25mL，置
6、于250mL容量瓶中，搖勻后放置15～20min，于410nm處測(cè)定其吸光度A。1.2.3薯蕷皂素收率的計(jì)算由吸光度A計(jì)算懷山藥樣品提取液中薯蕷皂素的濃度C，按下式計(jì)算懷山藥中薯蕷皂素的收率：1.2.4響應(yīng)面法優(yōu)化試驗(yàn)以單因素試驗(yàn)為基礎(chǔ)，考察變量為萃取壓力、萃取溫度、CO2流量等因素，響應(yīng)值為薯蕷皂素收率，采用Design-Expert7.1軟件，對(duì)超臨界CO2提取懷山藥中薯蕷皂素的工藝條件進(jìn)行優(yōu)化。2結(jié)果與討論92.1實(shí)驗(yàn)因素的考察在夾帶劑（95%乙醇）用量一定（300mL）情況下，選取萃取溫度、萃取壓力和CO2流量等因素
7、進(jìn)行實(shí)驗(yàn)。2.1.1溫度對(duì)薯蕷皂素收率的影響萃取壓力越高對(duì)萃取物的提取越有利，但操作過程的不安全性提高；萃取物料的速度大小可對(duì)萃取效果產(chǎn)生很大的影響，CO2流量提高有利于傳質(zhì)，但過高的流量將會(huì)使物質(zhì)的交換不徹底，并在參考文獻(xiàn)[4-6]基礎(chǔ)上，初步選擇萃取壓力為30MPa，CO2流量10kg/h，以此為基礎(chǔ)考察溫度對(duì)薯蕷皂素收率的影響。由圖2提示，保持恒定壓力條件下，隨著溫度的升高，薯蕷皂素收率呈現(xiàn)出先增加然后降低的現(xiàn)象，說明溫度對(duì)薯蕷皂素收率有很大影響，可能原因是，溫度從35℃上升至45℃的過程中，因溫度升高而引起的薯蕷皂素
8、在超臨界CO2中溶解能力增大，薯蕷皂素收率呈上升趨勢(shì)；當(dāng)溫度從45℃升至55℃的過程中，薯蕷皂素收率呈現(xiàn)下降趨勢(shì)。在溫度為45℃時(shí)出現(xiàn)最大值，故45℃為最適合的溫度。2.1.2壓力對(duì)薯蕷皂素收率的影響萃取溫度越高對(duì)萃取物的提取越有利但操作過程的不安全性提高；為此初步選擇萃取溫度為45℃；萃
