最新4-X射線衍射方向詳解教學(xué)講義PPT.ppt

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1、4-X射線衍射方向詳解本章主要內(nèi)容掌握布拉格方程和產(chǎn)生衍射的條件。掌握布拉格方程的厄瓦爾德反射球圖解法。掌握常用三種衍射方法:勞埃法、轉(zhuǎn)晶法、粉末法的工作原理。學(xué)習(xí)重點22.0引言X射線學(xué)是以X射線在晶體中的衍射現(xiàn)象為基礎(chǔ)的。衍射可歸結(jié)為兩方面的問題:?衍射方向勞厄方程、布拉格方程——基本理論倒易點陣和愛瓦爾德圖解——工具?衍射強度378910112.2勞埃方程一維衍射(原子列)衍射線加強條件:相鄰原子在該方向上散射線的波程差為波長的整數(shù)倍。晶體對X射線衍射的幾個假設(shè):電子皆集中在原子中心,忽略同原子中電子

2、散射波的周相差,晶體是無缺陷的理想結(jié)構(gòu)。原子不作熱振動(因為我們假定原子間距是沒有任何變化的)。X射線束假定為是嚴格單色和平行的。12la0A1aA2H1H2a振幅入射波A1散射波A2散射波A1和A2合成散射波A1A2H1H2a0aaS0Sa(cos?–cos?0)=h?a?(S–S0)=h?13對于三維情形,就可以得到晶體光柵的衍射條件:a(cos?-cos?0)=h?b(cos?-cos?0)=k?c(cos?-cos?0)=l?該方程組即為Laue方程。h,k,l稱為衍射指數(shù)。?,?,?,?0,?0,

3、?0分別為散射光和入射光與三個點陣軸矢的夾角。cos2?+cos2?+cos2?=1對于直角坐標系:加上直角坐標系的約束,只能改變角度(晶體取向)或波長(利用連續(xù)譜)勞埃方程式從本質(zhì)上解決了X射線在晶體中的衍射方向問題,從實用角度來說,理論有簡化的必要。14由勞厄方程推導(dǎo)Bragg方程a(S–S0)=hlb(S–S0)=klc(S–S0)=ll相減得S–S0為法線(無量綱?。?對應(yīng)于晶面(hkl)倒易矢量?r1=a/h-b/kr2=b/k-c/lm/kr1=a/h-b/kr2=b/k-c/lcbiakjm/

4、lm/hNRS–S0SS0(hkl)q所以S–S0垂直于晶面(hkl),如同鏡面反射。式a(S–S0)=h?可轉(zhuǎn)化為(S–S0)/?=k–k0=K=h/a=ha*三維情況K=ha*+kb*+lc*是倒易矢量,波長的倍數(shù)為晶面指數(shù),k、k0分別代表出射和入射波矢。當波矢指向倒易陣點時,產(chǎn)生衍射16反射條件:Ik–k0I=IKI=1/dhkl=2sinq/l,得Bragg方程l=2dsinq((??S/?kS0/?S/?-S0/?=Kp入射線衍射線衍射矢量方程的推導(dǎo)S0/?k0“衍射”與“反射”我們雖然習(xí)慣把X

5、射線的衍射稱之為X射線的反射,但,衍射和反射至少在以下幾個方面是有本質(zhì)區(qū)別的:被晶體衍射的X射線是由入射線在晶體中所經(jīng)過路程上的所有原子散射波干涉的結(jié)果,而可見光的反射是在極表層上產(chǎn)生的,可見光反射僅發(fā)生在兩種介質(zhì)的界面上;單色X射線的衍射只在滿足布拉格定律的若干個特殊角度上產(chǎn)生(選擇衍射),而可見光的反射可以在任意角度產(chǎn)生;可見光在良好的鏡面上反射,其效率可以接近100%,而X射線衍射線的強度比起入射線強度來說卻是微乎其微的。18布拉格方程的討論布拉格方程只是獲得衍射的必要條件而非充分條件。反射級數(shù)入射線

6、反射線d100d200(100)(200)??()2d100sin?=2?2d200sin?=?2(d100/2)sin?=?對于有公因子的(hkl)偽晶面的一級反射,可將其看做(h/nk/nl/n)的n級反射有公因子的(hkl)晶面不一定對應(yīng)真實晶面----偽晶面----干涉面19布拉格方程的討論由布拉格方程:2dsin?=?sin?=?/(2d)?一定時d相同的晶面,必然在θ相同的情況下才能獲得反射20衍射極限條件?的極限范圍是:0°~90°

7、sin?

8、≤1反射級數(shù)n≤2d/?干涉面間距d≥?/221應(yīng)

9、用2dsin?=?結(jié)構(gòu)分析(衍射分析)X射線光譜學(xué)?,?dd,??22衍射方向布拉格方程晶面間距公式該晶系的衍射方向表達式立方晶系晶格常數(shù)為a的{hkl}晶面對波長為?的X射線的衍射方向公式23Ewald圖解布拉格方程242.4X射線衍射方法勞埃法實驗條件:連續(xù)X射線照射、單晶樣品功能:測定晶體的對稱性、確定晶體的取向和單晶的定向切割25透射及背反射勞埃法2627周轉(zhuǎn)晶體法攝照時讓晶體繞選定的晶向旋轉(zhuǎn),轉(zhuǎn)軸與圓筒狀底片的中心軸重合?!籼攸c是入射線的波長?不變,而依靠旋轉(zhuǎn)單晶體以連續(xù)改變各個晶面與入射線的?角

10、來滿足布拉格方程的條件?!魧嶒灄l件:單色X射線、轉(zhuǎn)軸單晶樣品28通過周轉(zhuǎn)晶體法可確定晶體在旋轉(zhuǎn)軸方向上的點陣周期,通過多個方向上點陣周期的測定,即可確定晶體的結(jié)構(gòu)。2930粉末法利用晶粒的不同取向來改變?,以滿足布拉格方程。◆主要特點在于試樣獲得容易、衍射花樣反映晶體的信息全面,可以進行物相分析、點陣參數(shù)測定、應(yīng)力測定、織構(gòu)、晶粒度測定等?!?13233粉末多晶樣品的倒易空間特點34粉末多晶樣品的倒易空間特點A'

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