《氟電極電位法測(cè)定氟離子含量》實(shí)驗(yàn)報(bào)告.doc

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1、重慶醫(yī)科大學(xué)生物分析化學(xué)實(shí)驗(yàn)報(bào)告年級(jí)：院系：班級(jí)：組別：姓名：學(xué)號(hào)：實(shí)驗(yàn)名稱：氟電極電位法測(cè)定氟離子含量實(shí)驗(yàn)?zāi)康?1.掌握電位儀測(cè)定電位的基本操作；2.了解離子選擇性電極的結(jié)構(gòu)，保存和使用；3.掌握TISAB溶液的組成，作用；4.掌握標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制（逐級(jí)稀釋法）；5.掌握電位法的定量分析方法。實(shí)驗(yàn)原理：（1）離子選擇電極是一類薄膜電極，基于薄膜電極的特性，這類電極可對(duì)溶液中的某種離子產(chǎn)生選擇性響應(yīng)，，其電極電位與被測(cè)離子濃度之間符合能斯特關(guān)系，可應(yīng)用于離子濃度的測(cè)定。（2）本實(shí)驗(yàn)采用氟離子選擇電極作為指示電極，飽和甘汞電極作為參比電極與被測(cè)溶液組成電池，利用電位儀測(cè)定電池電動(dòng)勢(shì)

2、，電池組成如下：

3、(飽和)‖待測(cè)溶液（）

4、

5、0.1M,0.1M

6、在構(gòu)成的電池中，飽和甘汞電極的電極電位不變，氟離子選擇中氟化鑭薄膜和內(nèi)參比溶液中均含有,由于內(nèi)參比電極溶液中濃度保持恒定，使內(nèi)參比電極電位保持恒定。因此電池電動(dòng)勢(shì)（氟離子選擇電極電位）僅隨待測(cè)溶液中的濃度變化而變化，可表示如下：根據(jù)上式，通過測(cè)定電池電動(dòng)勢(shì)，即可計(jì)算待測(cè)溶液中的濃度。實(shí)驗(yàn)儀器與試劑：①PHS-2C型酸度計(jì)；②氟離子選擇電極，飽和甘汞電極各一只③85-1磁力攪拌器一臺(tái)；④氟離子標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液（0.2mol/L）⑤氟離子待測(cè)樣品溶液；⑥TISAB溶液（總離子強(qiáng)度緩沖溶液）⑦10ml移液管7只；⑧100ml

7、溶液瓶6個(gè)⑨50ml塑料燒杯6個(gè)，50ml燒杯，100ml燒杯各一個(gè)實(shí)驗(yàn)步驟:1.氟離子電極測(cè)定前準(zhǔn)備：用100ml燒杯裝入蒸餾水，置于磁力攪拌器上，開動(dòng)攪拌器，插入氟離子選擇電極和飽和甘汞電極，清洗電極。按下PHS-2C型酸度計(jì)讀數(shù)按鈕，直到所讀電極電位數(shù)字在“--320mv”一下。2.標(biāo)準(zhǔn)系列溶液及樣品溶液配制按照下表采用逐級(jí)稀釋法配制氟離子標(biāo)準(zhǔn)系列溶液及樣品溶液編號(hào)123456標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度—氟離子樣品溶液標(biāo)準(zhǔn)溶液移取體積—說明以上溶液均用移液管移取至100ml容量瓶中，用蒸餾水稀釋至刻度并搖勻系列標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度—1.測(cè)定應(yīng)用液配制取6個(gè)50ml塑料燒杯，按照下表移取溶液，在

8、塑料燒杯中配制氟離子標(biāo)準(zhǔn)系列應(yīng)用溶液及樣品應(yīng)用溶液編號(hào)123456系列標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度氟離子樣品溶液系列標(biāo)準(zhǔn)溶液體積TISAB溶液體積說明以上溶液均用移液管分別移取至100ml塑料燒杯中，搖勻系列應(yīng)用溶液濃度---2.氟離子標(biāo)準(zhǔn)系列應(yīng)用溶液測(cè)定將氟離子電極，飽和甘汞電極按照下表依次插入成幼氟離子標(biāo)準(zhǔn)系列應(yīng)用溶液的塑料燒杯中，搖勻，按下PHS-2C型酸度計(jì)讀數(shù)按鈕，讀取測(cè)定的氟離子標(biāo)準(zhǔn)系列應(yīng)用溶液電極電位值。編號(hào)543216系列應(yīng)用溶液濃度樣品溶液電極電位值測(cè)定-270mv-235mv-179mv-122mv-64mv-153mv3.氟離子樣品溶液測(cè)定按照實(shí)驗(yàn)步驟1，用100ml燒杯

9、裝入蒸餾水，置于磁力攪拌器上，開動(dòng)攪拌器，插入氟離子電極和飽和甘汞電極，重新清洗電極。按下PHS-2C型酸度計(jì)讀數(shù)按鈕，直到所讀電極電位數(shù)字在“-320mv”一下。將氟離子電極，飽和甘汞電極插入盛裝氟離子樣品溶液的塑料燒杯中，搖勻，按下PHS-2C型酸度計(jì)讀數(shù)按鈕，讀取測(cè)定的氟離子樣品溶液電極電位值，數(shù)據(jù)記錄與上面表格。實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)處理1.標(biāo)準(zhǔn)曲線繪制以測(cè)定的氟離子標(biāo)準(zhǔn)系列應(yīng)用溶液的電極電位值為縱坐標(biāo)，系列標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度的負(fù)對(duì)數(shù)值為橫坐標(biāo)制圖，繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。1.樣品溶液中氟離子含量計(jì)算根據(jù)6號(hào)樣品溶液電極電位測(cè)定值，在標(biāo)準(zhǔn)曲線上采用作圖法求出其相對(duì)應(yīng)的濃度負(fù)對(duì)數(shù)值，采用下式計(jì)算樣品溶

10、液中氟離子的含量：==0.5024mol/L2.氟離子選擇電極實(shí)際斜率計(jì)算在標(biāo)準(zhǔn)曲線的直線部分選擇兩個(gè)點(diǎn)，讀取對(duì)應(yīng)的坐標(biāo)值，按照下式計(jì)算氟離子選擇電極實(shí)際斜率：=-52.5實(shí)驗(yàn)討論與小結(jié)1.清洗電極時(shí)，可多次更換蒸餾水，根據(jù)儀器具體要求清洗至所讀電極電位數(shù)值在“-320mv”以下。2.配制溶液過程中，一定要注意移液管及容量瓶的正確使用，以減少實(shí)驗(yàn)誤差。3.測(cè)定氟離子標(biāo)準(zhǔn)系列應(yīng)用溶液電極電位時(shí)，一定要從低濃度至高濃度。以減少上一測(cè)量溶液中的離子對(duì)下一溶液電極電位值測(cè)量的影響。4.測(cè)定氟離子標(biāo)準(zhǔn)系列應(yīng)用溶液的電極電位后，必須重新清洗電極，才能測(cè)定樣品溶液的電極電位，以免標(biāo)準(zhǔn)溶液對(duì)樣

11、品溶液造成干擾。5.試驗(yàn)中加入TISAB（總離子強(qiáng)度調(diào)節(jié)緩沖劑）的目的是確保試樣溶液和標(biāo)準(zhǔn)溶液的離子強(qiáng)度一致，并控制溶液的PH和隱蔽干擾離子。