淺談婦科養(yǎng)坤丸的薄層色譜鑒別

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1、淺談婦科養(yǎng)坤丸的薄層色譜鑒別.L.編輯?！菊磕康?探討中藥復(fù)方制劑婦科養(yǎng)坤丸薄層色譜鑒別方法。方法:采用薄層層析法對婦科養(yǎng)坤丸中的木香、香附、白芍進(jìn)行定性鑒別。結(jié)果:對木香、香附、白芍進(jìn)行的定性鑒別專屬性強(qiáng)，重現(xiàn)性好，陰性無干擾。結(jié)論:方法簡便快速，可作為本制劑的質(zhì)量控制方法?！娟P(guān)鍵詞】婦科養(yǎng)坤丸木香香附白芍薄層鑒別　　婦科養(yǎng)坤丸［1］是由熟地黃、木香、香附、地黃、白芍、川芎等14味中藥組成的復(fù)方制劑。為控制其質(zhì)量，本文采用薄層層析法對方中木香、香附、白芍進(jìn)行了薄層色譜定性鑒別。　　1材料與試藥　　對照品:α-香附酮（批號:0748-9703），芍藥苷（批號:0736-

2、200219）對照藥材:木香。以上對照品及對照藥材均由中國藥品生物制品檢定所提供。硅膠G，GF254由青島海洋化工廠生產(chǎn)。婦科養(yǎng)坤丸本院自制。所用試劑均為分析純?！　?實(shí)驗(yàn)方法　　2.1木香的鑒別取本品4g，研細(xì)，置圓底燒瓶中，加水200ml，照揮發(fā)油測定法［1］操作，分取醋酸乙酯層作為供試品溶液。另取木香對照藥材粉末0.5g，同法制成對照藥材溶液。照薄層色譜法［1］試驗(yàn)，吸取供試品及對照藥材溶液各5μl，分別點(diǎn)于同一硅膠G薄層板上，以石油醚（30-60℃）-甲酸乙酯-甲酸（15:5:1）上層溶液為展開劑展開，噴5%香草醛硫酸溶液。供試品色譜中，在與對照藥材色譜相應(yīng)的位置上，顯相

3、同顏色的斑點(diǎn)，陰性無干擾?！　?.2香附的鑒別取2.1項(xiàng)下的供試品溶液為供試品溶液，另取α-香附酮對照品，加醋酸乙酯制成每1ml含1μl的溶液，作為對照品溶液。照薄層色譜法［1］試驗(yàn)，吸取對照品溶液及供試品溶液各10μl，分別點(diǎn)于同一硅膠GF254薄層板上，以苯-醋酸乙酯-冰醋酸（92:5:5）為展開劑展開，置紫外光燈（254nm）下檢視。供試品色譜中，在與對照品色譜相應(yīng)的位置上，顯相同顏色的熒光斑點(diǎn)，陰性無干擾?！　?.3白芍的鑒別取本品8g，研細(xì)，置具塞錐形瓶中，加甲醇50ml，超聲處理30min，濾過，濾液蒸干，殘?jiān)铀?0ml使溶解，用乙醚提取3次，每次

4、20ml，棄去乙醚液，再用水飽和的正丁醇提取3次，每次20ml，合并提取液［2］，蒸干，殘?jiān)右掖?0ml加熱溶解，加入活性炭（粒狀）1g，煮沸3min，濾過，殘?jiān)脽嵋掖枷礈?次，每次5ml，洗液并入濾液中，蒸干，殘?jiān)蛹状?ml使溶解，作為供試品溶液。另取芍藥苷對照品，加甲醇制成每1ml含1mg的溶液，作為對照品溶液。照薄層色譜法［1］試驗(yàn)，吸取供試品溶液及對照品溶液各10μl，分別點(diǎn)于同一硅膠G薄層板上，以氯仿-醋酸乙酯-甲醇-濃氨試液（8:1:4:1）為展開劑展開，噴5%香草醛硫酸溶液，105℃加熱至斑點(diǎn)顯色清晰。供試品色譜中，在與對照品色譜相應(yīng)的位置上，顯相同顏色的斑點(diǎn)

5、，陰性無干擾。3討論　　3.1處方中所含的14味中藥均為粉末入藥，且木香，香附投藥量相對較少，脂溶性成分干擾相當(dāng)嚴(yán)重，鑒別比較困難。故采用揮發(fā)油提取裝置有針對性地提取處方中的揮發(fā)性成分，從而除掉大量非揮發(fā)性成分所造成的干擾，木香、香附供試品色譜斑點(diǎn)清晰?！　?.2由于方中含有熟地黃，故在白芍的鑒別中，將提取液以活性炭處理，除去有色成分的干擾。　　3.3文中所建立的方法操作簡便、專屬性強(qiáng)、重現(xiàn)性好，且陰性無干擾，可用于控制該制劑的質(zhì)量?！緟⒖?/p>