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1、反相HPLC法測定阿奇霉素軟膠囊的含量論文【摘要】目的采用反相高效液相色譜法測定阿奇霉素軟膠囊中阿奇霉素的含量。方法用耐堿性的十八烷基硅烷鍵合硅膠柱為固定相，以水∶0.01mol/L磷酸氫二鈉溶液(用氫氧化鈉試液調節(jié)pH值至10.3)∶乙腈(16.7∶23.3∶60)為流動相，流速1.5ml/min，柱溫40℃，檢測波長210nm。結果阿奇霉素主成分峰與相鄰雜質峰分離狀況良好；空白輔料植物油不干擾阿奇霉素主成分的分離檢測。阿奇霉素在0.2052～1.9207μg/ml的濃度范圍內質量與峰面積呈良好的線性關系；在添加了空
2、白油輔料的體系中在0.1995～2.0147μg/ml的濃度范圍內質量與峰面積呈良好的線性關系。在添加了空白油輔料的體系中阿奇霉素的最低檢測濃度為1.0483～2.0966μg/ml，最低定量濃度為4.1932～10.483μg/ml。準確性試驗的平均回收率為101.4%，RSD為0.2%(n=9)；重復性試驗的平均含量為98.0%，RSD為1.0%(n=9)。結論方法專屬性強.freelanceliquidchromatographymethodfordeterminationofazithromycinsoftca
3、psules.MethodsAhighpHstabilitycolumn(AgilentZorbaxExtend-C18,4.6mm×150mm,5μm)obilephaseconsistedofol/Ldibasicsodiumphosphatebuffersolution(thepHvaluehydroxideT.S.)∶acetonitrile(16.7∶23.3∶60);theflol/min;andtheUVdetection.ResultsThegoodresolutionbetycinandofthead
4、jacentpurityycin.Thelinearrangeforazithromycinl,andtheactuallinearrangeforazithromycininsimulatedsamplesspikedl.TheLODofazithromycininsimulatedsamplesspikedl,andtheLOQl.Theaveragerecovery101.4%theprecisiontest;andtheRSDethodisspecific,precise,.freelinationofazit
5、hromycinsoftcapsules.KEYycin;Softcapsules;Contentdetermination阿奇霉素是一種15元環(huán)含氮大環(huán)內酯類抗生素，其抗菌譜廣，臨床療效顯著。阿奇霉素軟膠囊是目前國內較為流行的新穎藥物劑型，與其他口服制劑相比，具有吸收快、生物利用度高、密封性和防潮性更好，服用方便等優(yōu)點。對阿奇霉素及制劑的質量分析，日抗基和中國藥典2005年版二部均采用微生物檢定法測定其含量，USP23版起則收載了HPLC法，但采用電化學檢測器，色譜柱也是選用以氧化鋁為基質的鍵合柱，以應對高pH值的色
6、譜體系。這些限制直接導致該法難以普及應用，也不能獲得常規(guī)反相色譜系統(tǒng)通常所能達到的色譜性能。近10年來，國內藥學分析領域的色譜工作者為了開發(fā)適用的阿奇霉素色譜分析方法，已作了不懈的努力，諸多成果已見報道［1～16］。但從中國藥典2005年版二部增修訂品種阿奇霉素系列質量標準草案的起草和復核過程來看，尚難選定一種合適耐用的HPLC分析方法可以勝任國家標準方法制訂之要求。本文以新穎而成分相對復雜的劑型阿奇霉素軟膠囊為研究對象，著手開發(fā)了常規(guī)而具特色的HPLC法，選用耐堿性但又常用的Agilent公司Extend系列十八烷基
7、硅烷鍵合硅膠柱測定阿奇霉素的含量，獲得了滿意的研究結果。1儀器與試藥Agilent1100型組合式全自動高效液相色譜儀，配備AgilentG1314AVstation化學工作站；電子分析天平為SartoriusBP211D型。阿奇霉素軟膠囊三批，規(guī)格為125mg，批號為20050901、20050902、20050903，由浙江維康藥業(yè)有限公司研制生產。阿奇霉素對照品為美國USP對照品，批號為H0C212，標簽含量為943μg/mg。乙腈為色譜純；磷酸氫二鈉、氫氧化鈉均為分析純；水為重蒸水。2方法與結果2.1色譜條件與
8、測定方法色譜柱為Agilent公司Extend-C18柱(4.6mm×250mm，5.0μm，pH耐受范圍為2～12)。流動相為水∶0.01mol/L磷酸氫二鈉溶液(用氫氧化鈉試液調節(jié)pH值至10.3)∶乙腈(16.7∶23.3∶60)；柱溫40℃；流速1.5ml/min，檢測波長210nm。取裝量差異項下的內容物，混合均勻，精密
