進(jìn)口化肥檢驗(yàn)方法 氯離子的測(cè)定方法

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1、進(jìn)口化肥檢驗(yàn)方法氯離子的測(cè)定方法?ZBG20008—87　　本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定測(cè)定進(jìn)口化肥中氯離子含量的方法。1硝酸銀滴定法　1.1適用范圍　　適用于復(fù)合肥等?！?.2方法提要　　試樣在微酸性溶液中，加入定量的硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液，使氯離子成為氯化銀沉淀，以高鐵銨釩為指示劑，用硫氰酸銨標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定過(guò)量的硝酸銀?！?.3試劑　1.3.1硝酸(1+1)?！?.3.2硝酸銀溶液〔c(AgNO3)=0.1mol/L〕：稱取17g硝酸銀溶解于水中，稀釋至1L?！?.3.3氯標(biāo)準(zhǔn)溶液(1mg/mol)：準(zhǔn)確稱取1.6487g經(jīng)270～300℃烘干的基準(zhǔn)氯化鈉于燒杯中，用水溶解后，移入1

2、L容量瓶中，稀釋至標(biāo)線，混勻，貯存在塑料瓶中。此溶液1mL含1mg氯離子(Cl－)?！?.3.4硫氰酸銨標(biāo)準(zhǔn)溶液〔c(NH4CNS)=0.1mol/L〕：稱取7.6g硫氰酸銨溶于水中，稀釋至1L?！　“聪路?biāo)定其濃度：準(zhǔn)確吸取5mL氯標(biāo)準(zhǔn)溶液于150mL燒杯中，加入5mL硝酸，用微量滴定管加入8mL硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液(1.3.2)，加熱，微沸至沉淀凝聚，稍冷，加2mL高鐵銨釩指示劑，用硫氰酸銨標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定過(guò)量的硝酸銀，至出現(xiàn)粉紅色為止。同時(shí)進(jìn)行空白試驗(yàn)?！　“词?1)計(jì)算硫氰酸銨標(biāo)準(zhǔn)溶液的實(shí)際濃度c(mol/L)：c＝m/0.03545×(V0－V)…………………

3、……………………………(1)式中：m──所取氯標(biāo)準(zhǔn)溶液中氯離子的質(zhì)量，g；V0──空白試驗(yàn)(即8mL硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液)所用硫氰酸銨標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，mL；V──滴定過(guò)量硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液所用硫氰酸銨標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，mL；0.03545──相當(dāng)于1.00mL硝酸銀溶液〔c(AgNO3)=1.000mol/L〕的氯離子質(zhì)量，g?！?.3.5硫酸高鐵銨〔Fe(NH4)(SO4)2·12H2O〕指示劑：溶解40g硫酸高鐵銨于100mL水中，加入約2mL硝酸，使棕色消失?！?.4操作程序　1.4.1試液制備　　稱取試樣5g(準(zhǔn)確至0.001g)于100mL容量瓶中，加50mL水

4、，振搖10min，使氯完全浸出，用水稀釋至標(biāo)線，混勻，干濾?！?.4.2沉淀　　準(zhǔn)確吸取上述濾液(1.4.1)50mL于150mL燒杯中，加5mL硝酸(1.3.1)，用微量滴定管加入8mL硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液(1.3.2)，加熱微沸，以驅(qū)除氮的氧化物，冷卻?！?.4.3滴定　　加2mL硫酸高鐵銨指示劑(1.3.5)，用硫氰酸銨標(biāo)準(zhǔn)溶液(1.3.4)滴定過(guò)量的硝酸銀，直至出現(xiàn)粉紅色為止?！?.5結(jié)果計(jì)算　　氯離子的百分含量按式(2)計(jì)算：氯(C1％)＝〔(V0－V).c×0.03545/m〕×100………………………………(2)式中：V0──空白試驗(yàn)(即8mL硝酸銀標(biāo)

5、準(zhǔn)溶液)所用硫氰酸銨標(biāo)準(zhǔn)溶液體積，mL；V──滴定試樣所用硫氰酸銨標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，mL；c──硫氰酸銨標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度，mol/L；0.03545──相當(dāng)于1.00mL硫氰酸銨溶液〔c(NH4CNS)=1.000mol/L〕的氯離子質(zhì)量，g；m──滴定時(shí)所用的試樣質(zhì)量，g。2氯離子選擇性電極法　2.1適用范圍　　適用于復(fù)合肥、硫酸鉀等?！?.2方法提要　　試樣在檸檬酸和過(guò)氯酸的混合液中，攪拌后，在pH2.5時(shí)，用氯離子選擇性電極和甘汞參比電極測(cè)量溶液的電位，從標(biāo)準(zhǔn)曲線上求得氯的含量?！?.3儀器　2.3.1數(shù)字顯示離子活度計(jì)。　2.3.2氯離子選擇性電極?！?.

6、3.3甘汞參比電極。　2.3.4玻璃pH電極?！?.4試劑　2.4.1混合酸：稱取420g檸檬酸，溶于166mL過(guò)氯酸及700mL去離子水中，稀釋至1L?！?.4.2緩沖溶液(檸檬酸鈉1mol/L)：稱取294g檸檬酸二鈉溶于水中，稀釋至1L?！?.4.3氯標(biāo)準(zhǔn)溶液1mg/mL：　　溶液A：準(zhǔn)確稱取1.6847g經(jīng)270～300℃烘干的基準(zhǔn)氯化鈉于燒杯中，用去離子水溶解后，移入1L容量瓶中，稀釋至標(biāo)線，混勻，貯存在塑料瓶中。此溶液1mL含1mg氯離子(Cl-)?！　∪芤築：準(zhǔn)確吸取50mL溶液A于500mL容量瓶中，用去離子水稀釋至標(biāo)線，混勻，并貯存在塑料瓶中

7、。此溶液1mL含0.1mg氯離子(Cl-)?！?.5操作程序　2.5.1試液制備　　準(zhǔn)確稱取試樣0.1～0.2g(準(zhǔn)確至0.001g)于50mL塑料小燒杯中，準(zhǔn)確加入5.0mL混合酸(2.4.1)，攪拌15min，用微量滴定管加入5.0mL去離子水，再吸取5.0mL緩沖溶液(2.4.2)，在pH計(jì)上調(diào)節(jié)pH2.0～2.8之間（一般可不調(diào)節(jié)，按操作程序加試劑，溶液的pH約在2.5左右），用氯離子選擇性電極和甘汞參比電極測(cè)量溶液的電位(此時(shí)攪拌溶液的情況應(yīng)與測(cè)量標(biāo)準(zhǔn)溶液電位時(shí)一致，以免影響電位讀數(shù))，從標(biāo)準(zhǔn)曲線上查得氯的含量?！?.5.2標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制　　準(zhǔn)確吸取

8、0.5，1.0，2.0，5.0mL氯標(biāo)