鎘系顏料中鎘、硫、硒含量的測定

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1、湘Q/HG23--83鎘系顏料中鎘、硫、硒含量的測定1.鎘含量的測定1.1試劑和溶液1.1.1硝酸（GB626-78）：分析純；1.1.2溴（GB1281-77）：分析純；1.1.3六次甲基四胺（GB1400-78）：分析純，30%的溶液；1.1.4抗壞血酸（廣州化學(xué)試劑廠企標(biāo)013-65）：分析純；1.1.5硫脲（HG3-979-76）；分析純：10%溶液；1.1.6二甲酚醇（滬Q/HG12-578-64）：0.5%溶液；1.1.7乙二胺四乙酸二鈉（GB1401-78）：分析純，0.02M溶液，按GB601-77《標(biāo)準(zhǔn)溶液制備方法》制備。1.2試驗(yàn)步驟1.2.1試樣溶液的制備稱取1克試樣（準(zhǔn)

2、至0.0002克）放入250ml燒杯中，用水潤濕，加入12-15ml硝酸（1.1.1）和0.5ml溴（1.1.2）組成的混合溶液，立即蓋上表面皿，放置30min以上，（如有不溶物則需過濾）收集溶液于250ml容量瓶中，冷卻到室溫后稀釋至刻度線。此溶液保留測定鎘、硫、硒用。1.3滴定吸取25ml試樣溶液（1.2.1）放入250ml錐形瓶中，加入50ml蒸餾水，滴入2滴0.1%甲基橙指示劑，用1+1氨水溶液調(diào)至溶液PH=5,再依次加入10ml六次甲基四胺（1.1.3）、0.1g抗壞血酸(1.1.4)、5ml硫脲（1.1.5），用乙二胺四乙酸二鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液（1.1.7）滴定溶液清亮?xí)r，加入3滴二甲酚醇

3、(1.1.6)指示劑，再繼續(xù)用乙二胺四乙酸二鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液（1.1.7）滴定，溶液由紫紅色變?yōu)榱咙S色為終點(diǎn)。1.4結(jié)果計(jì)算鎘的百分含量按下式計(jì)算：M×N×0.1124×10×100G………………………………(1)式中：M——滴定用乙二胺四乙酸二鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液摩爾濃度。N——滴定用乙二胺四乙酸二鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液體積，ml。G——試樣重，g。0.1124——鎘的摩爾重量，g。1.5允許誤差1.5.1取平行測定結(jié)果的算術(shù)平均值為結(jié)果。1.5.2平行測定結(jié)果之差不得大于0.3%。3湘Q/HG23--832.硫的測定2.1試劑和溶液2.1.1鹽酸（GB626-77）：分析純；2.1.2氯化鋇（GB652-78）：分析

4、純，10%的溶液；2.2儀器設(shè)備一般試驗(yàn)用儀器。2.3試驗(yàn)步驟吸取50ml試樣溶液（1.2.1）放入250ml燒杯中，調(diào)至PH=7,加入50ml蒸餾水，1ml鹽酸（2.1.1），加熱近沸，在不斷攪拌下加入6ml氯化鋇溶液（2.1.2），放置4個小時以上（最好過夜），過濾、沉淀用熱水洗至無氯離子，然后連同濾紙移入已恒重的瓷坩堝中，在電爐上將濾紙灰化，再移入高溫爐中，在800。C灼燒至恒重。2.4結(jié)果計(jì)算硫的百分含量按下式計(jì)算：W×0.1374×5×100G………………………………(2)式中：W——灼燒后的硫酸鋇的重，g。G——試樣重，g。0.1374——硫酸鋇換算成硫的換算系數(shù)。2.5允許誤差2

5、.5.1取平行測定結(jié)果的算術(shù)平均值為結(jié)果。2.5.2平行測定結(jié)果之差不得大于0.15%。3.硒含量的測定3.1試劑和溶液3.1.1鹽酸（GB622-77）：分析純；3.1.2鹽酸（GB622-77）：分析純，1：1的溶液；3.1.3亞硫酸鈉（GB637-77）：分析純；3.1.495%的乙醇（GB679-80）；3.1.53湘Q/HG23--83二氧化硫飽和的鹽酸溶液：用亞硫酸鈉（3.1.3）和鹽酸（3.1.1）作用發(fā)生的二氧化硫氣體通入鹽酸中（3.1.1）至飽和。3.2儀器設(shè)備一般試驗(yàn)用儀器。3.3試驗(yàn)步驟吸取50ml試樣溶液（1.2.1）放入250ml燒杯中，加入20ml1：1鹽酸（3.1

6、.2），加熱近沸，在不斷攪拌下加入3.4g亞硫酸鈉（3.1.3），繼續(xù)攪拌2min，放置1個小時以上，用已知的4號濾杯抽濾，用熱水洗至無氯離子，最后用95%的乙醇溶液（3.1.4）洗兩次，放入烘箱中于105。C——110。C干燥至恒重。3.4結(jié)果計(jì)算硒的百分含量按下式計(jì)算：W×5×100G………………………………(3)式中：W——濾杯中硒的重量，g。G——試樣重，g。注：濾杯的清洗，先將濾杯中的硒用毛筆輕輕掃去，然后向?yàn)V杯中倒入20—25ml雙氧水（HG3—1082—77），使杯中的水溶解以后，抽濾、洗凈、烘干備用。3.5允許誤差3.5.1取平行測定結(jié)果的算術(shù)平均值為結(jié)果。3.5.2平行測定結(jié)

7、果之差不得大于0.15%。4.105。C揮發(fā)份的測定4.1儀器設(shè)備4.1.1稱量瓶：高30mm、直徑50mm。4.1.2一般試驗(yàn)室儀器4.2試驗(yàn)步驟稱取3—4g（稱準(zhǔn)至0.0002g），置于已恒重的稱量瓶中（4.1.1），放入105±2。C的電熱干燥箱中打開瓶蓋烘2小時，蓋上瓶蓋取出，迅速放入干燥器中，冷卻至室溫，稱量至恒重。3