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1、不同劑量配比對(duì)芍藥甘草湯中芍藥苷煎出量的影響論文丘振文羅丹冬任結(jié)梅張慶業(yè)【摘要】目的探討不同劑量配比對(duì)芍藥甘草湯中芍藥苷煎出量的影響。方法采用高效液相色譜法,色譜條件:色譜柱為KromasilC18(4.6mm×250mm,5μm);以乙腈-0.1%磷酸溶液=15∶85為流動(dòng)相;檢測(cè)波長(zhǎng)230nm;流速1.0ml/min。柱溫為室溫;進(jìn)樣體積10μl。結(jié)果芍藥苷在0.102~1.02μg范圍內(nèi)呈良好的線性關(guān)系,r=0.9998,各種配伍未見芍藥苷煎出量有明顯變化。結(jié)論不同劑量配比對(duì)芍藥甘草湯中芍藥苷的煎出無(wú)明顯的影響,該方法
2、可作為芍藥甘草湯中芍藥苷的含量測(cè)定方法?!娟P(guān)鍵詞】芍藥甘草湯芍藥苷高效液相色譜Abstract:ObjectiveToinvestigatetheinfluencetothequantityofPeoniflorinindifferentdosesmatchingShaoyaogancaodecoction.MethodsTheHPLCmethodinationofpeoniflorininShaoyaogancaodecoction.ThecolumnasilC18(4.6mm×250mm,5μm),mobilephase
3、consistedofacetonitrile-0.1%phosphoricacid=15∶85,thecolumntempreturetemperature,.freell/min.Thedetection.ResultsAbetterlinearityethodhadgoodprecision.ThequantitativepeoniflorinindifferentdosesmatchingShaoyaogancaodecoctionhadnosignificantdifference.ConclusionThequa
4、ntitativepeoniflorinindifferentdosesmatchingShaoyaogancaopositionhavenosignificantdifference.ThereisnoinfluencetothequantityofPeoniflorinindifferentdosesmatchingShaoyaogancaodecoction.Thismethodissimple.freelin/次,合并水煎液,水浴濃縮,第1組濃縮成100ml,第2組濃縮成200ml,第3組濃縮成100ml,第4組濃縮
5、成100ml,第5組濃縮成100ml,4℃保存?zhèn)溆谩?方法和結(jié)果2.1色譜條件色譜柱為KromasilC18(4.6mm×250mm,5μm);以乙腈-0.1%磷酸溶液=15∶85為流動(dòng)相;檢測(cè)波長(zhǎng)為230nm;流速為1.0ml/min;柱溫為室溫。在此條件下芍藥苷與其他組分能達(dá)到較好分離,陰性對(duì)照品溶液無(wú)干擾(見圖1~4)。理論塔板數(shù)按芍藥苷計(jì)算不低于2000。2.2標(biāo)準(zhǔn)曲線的制備精密稱取芍藥苷對(duì)照品適量,以甲醇溶解并定容于25ml容量瓶中,得濃度為0.102mg/ml的對(duì)照品溶液。分別取對(duì)照品溶液1,2,4,6,8,10
6、μl按上述色譜條件進(jìn)行測(cè)定。以峰面積的積分值為縱坐標(biāo)(Y),進(jìn)樣量為橫坐標(biāo)(X),繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線,求得芍藥苷的回歸方程:Y=297.28X+0.074,r=0.9998,線性范圍為:0.102~1.02μg。2.3供試品溶液的制備精密吸取“1.3”項(xiàng)下制得的各種濃縮藥液25.0ml,置50ml量瓶中,分別加入等體積的75%乙醇,至刻度,靜置,取上清液過(guò)0.45μm的微孔濾膜,即得供試品溶液。2.4陰性樣品溶液的制備精密吸取第4組藥液25ml,照“2.3”項(xiàng)下供試品溶液制備方法制備,過(guò)0.45μm的微孔濾膜,即得。2.5精密度實(shí)
7、驗(yàn)取芍藥苷對(duì)照品溶液重復(fù)進(jìn)樣6次,10μl/次。測(cè)得芍藥苷峰面積RSD分別為1.01%,0.98%。2.6穩(wěn)定性實(shí)驗(yàn)精密吸取對(duì)照品溶液10μl,重復(fù)進(jìn)樣6次,每次間隔2h,測(cè)得芍藥苷峰面積RSD為0.65%,結(jié)果表明12h內(nèi)穩(wěn)定。2.7重復(fù)性實(shí)驗(yàn)按擬定的含量測(cè)定方法,取同一樣品溶液,平行制備6份,測(cè)得峰面積并計(jì)算含量,結(jié)果測(cè)得芍藥苷含量的RSD為0.88%。2.8加樣回收率實(shí)驗(yàn)分別精密吸取已測(cè)得芍藥苷含量的第1組中藥溶液25ml,置50ml量瓶中,加入一定量的對(duì)照液,混勻,75%乙醇稀釋置刻度,照“2.3”項(xiàng)下供試液制備方法
8、制備供試品溶液,進(jìn)樣測(cè)定,分析計(jì)算結(jié)果。結(jié)果表明芍藥苷的平均回收率為100.23%(RSD為1.9%)。2.9含量測(cè)定按供試品溶液制備方法和色譜條件對(duì)5組樣品溶液進(jìn)行了測(cè)定,計(jì)算每克芍藥的煎出平均量。結(jié)果見表2。表2含量測(cè)定結(jié)果(略)3討論芍藥甘草湯常用于多種痛證的治療,如肋間神經(jīng)痛、三叉