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《大蒜的薄層色譜鑒別研究論文》由會(huì)員上傳分享，免費(fèi)在線閱讀，更多相關(guān)內(nèi)容在學(xué)術(shù)論文-天天文庫(kù)。
1、大蒜的薄層色譜鑒別研究論文.freelsativumL.的鱗莖，在我國(guó)有著悠久的使用歷史。大蒜的有效成分為含硫的一系列化合物。大蒜的鱗莖中主要的含硫化合物是S-烯丙基半胱氨酸硫氧化合物——蒜氨酸［1，2］。國(guó)內(nèi)外已上市的大蒜制劑近幾十種之多，但各種制劑原料的來(lái)源有所不同，而導(dǎo)致制劑質(zhì)量的差異。為從源頭控制大蒜藥材質(zhì)量，本文采用TLC法對(duì)大蒜進(jìn)行定性鑒別。1材料陳蒜：陳蒜1號(hào)（編號(hào)0501）.freell無(wú)水乙醇溶解，即得。BP211電子天平（德國(guó)賽多利斯）；SK2200LH超聲波振蕩儀（上?？茖?dǎo)超聲
2、儀器有限公司）西貝樂(lè)SQ2119C型多功能食品加工機(jī)（上海帥佳電子科技有限公司）。2方法與結(jié)果2.1方法2.1.1蒜氨酸對(duì)照品溶液的制備精密稱取蒜氨酸對(duì)照品0.01g置于10ml量瓶中，甲醇-水（1∶1）溶解，定容至刻度(每毫升含蒜氨酸對(duì)照品1mg)。2.1.2供試品溶液的制備采用水煮滅活蒜氨酸酶和甲醇滅活蒜氨酸酶法，制備樣品，確定樣品的制備方法。方法1：去皮蒜10g，甲醇50ml打碎15s，轉(zhuǎn)移至250ml錐形瓶中，加入50ml水，在超聲器中超聲15min，精密吸取10ml，濃縮至5ml，備用。方
3、法2：去皮蒜10g，水煮10min，加水50ml打碎15s，轉(zhuǎn)移至250ml錐形瓶中，加入50ml水，在超聲器中超聲15min，精密吸取10ml，濃縮至5ml，備用。2.1.3展開系統(tǒng)的選擇薄層板：硅膠G薄板；展開劑：正丁醇-正丙醇-冰醋酸-水（3∶1∶1∶1），正丁醇-冰醋酸-水（4∶1∶1）；顯色劑：0.2%茚三酮，在105℃加熱5min后日光下觀察。見圖1。2.1.4蒜氨酸對(duì)照品、大蒜樣品點(diǎn)樣量的選取蒜氨酸對(duì)照品(1ml)5，10，3μl點(diǎn)樣，確定點(diǎn)樣量。大蒜供試品點(diǎn)樣量5，10，2μl點(diǎn)樣，
4、確定點(diǎn)樣量。圖1不同制備方法大蒜供試液的薄層色譜圖（略）2.1.5蒜氨酸對(duì)照品與3批大蒜樣品同板對(duì)照蒜氨酸對(duì)照品(1mg/ml)點(diǎn)樣5μl，大蒜樣品點(diǎn)樣量2μl對(duì)照并驗(yàn)證點(diǎn)樣量。2.1.612批大蒜樣品的薄層色譜圖蒜氨酸對(duì)照品(1mg/ml)點(diǎn)樣量5μl，大蒜樣品點(diǎn)樣量2μl，進(jìn)行薄層展開，噴顯色劑后觀察。2.2結(jié)果2.2.1樣品溶液制備的確定通過(guò)薄層實(shí)驗(yàn)確定水煮滅活蒜氨酸酶和甲醇滅活蒜氨酸酶對(duì)大蒜樣品溶液的制備差別不大。因此遵從簡(jiǎn)單、快速的原則，確定大蒜供試液的制備方法為：去皮蒜10g，甲醇50m
5、l打碎15s，轉(zhuǎn)移至250ml錐形瓶中，加入50ml水，在超聲器中超聲15min，精密吸取10.0ml，濃縮至5ml，備用。2.2.2點(diǎn)樣量的選擇點(diǎn)樣量的確定：蒜氨酸對(duì)照品（1mg/ml）點(diǎn)樣量約為5μl；大蒜供試液點(diǎn)樣量約為2μl。色譜見圖2～3。圖2蒜氨酸對(duì)照品薄層色譜圖（略）2.2.3蒜氨酸對(duì)照品和大蒜供試液對(duì)照確定點(diǎn)樣量實(shí)驗(yàn)確定蒜氨酸對(duì)照品點(diǎn)樣量5μl，大蒜樣品點(diǎn)樣量2μl，蒜氨酸對(duì)照品與大蒜樣品供試液在同一位置顯相同顏色的斑點(diǎn)。見圖4。2.2.4蒜氨酸對(duì)照品和大蒜3批樣品驗(yàn)證點(diǎn)樣量和展開系
6、統(tǒng)實(shí)驗(yàn)驗(yàn)證了展開系統(tǒng)：正丁醇-正丙醇-冰醋酸-水（3∶1∶1∶1）、展開系統(tǒng)：正丁醇-冰醋酸-水（4∶1∶1）都較好，蒜氨酸對(duì)照品點(diǎn)樣量確定為5μl，大蒜供試液點(diǎn)樣量確定為2μl。見圖5。圖3大蒜供試液不同點(diǎn)樣量薄層色譜圖（略）圖4蒜氨酸對(duì)照品和大蒜供試液薄層色譜圖（略）圖5蒜氨酸對(duì)照品和3批大蒜供試液薄層色譜圖（略）2.2.512批大蒜樣品薄層色譜圖12批大蒜樣品均用展開系統(tǒng)：正丁醇-正丙醇-冰醋酸-水（3∶1∶1∶1）、正丁醇-冰醋酸-水（4∶1∶1）展開；蒜氨酸對(duì)照品點(diǎn)樣量5μl，大蒜12批樣
7、品點(diǎn)樣量2μl；顯色劑為0.2%茚三酮。結(jié)果表明，展開系統(tǒng)：正丁醇-正丙醇-冰醋酸-水（3∶1∶1∶1）顯色點(diǎn)較深。除此之外無(wú)太大差異。從溶劑的配比情況和樣品的展開效果，可以選用展開系統(tǒng)正丁醇-冰醋酸-水（4∶1∶1）。見圖6～7。圖6蒜氨酸對(duì)照品和12批大蒜樣品供試液薄層色譜圖（略）圖7蒜氨酸對(duì)照品和12批大蒜樣品供試液薄層色譜圖（略）3討論通過(guò)本實(shí)驗(yàn)最終確定：以蒜氨酸為對(duì)照品，以甲醇滅活蒜氨酸酶制備樣品的供試液，采用正丁醇-冰醋酸-水（4∶1∶1）為展開系統(tǒng)，噴以0.2%茚三酮顯色，105℃加熱
8、5min后日光下觀察，其中確定蒜氨酸對(duì)照品（1mg/ml）的點(diǎn)樣量為5μl，大蒜供試液的點(diǎn)樣量為2μl，在相同的比移值處，蒜氨酸對(duì)照品和大蒜供試液呈現(xiàn)相同顏色的斑點(diǎn)。文中所建的方法簡(jiǎn)單可行，重復(fù)性好，可用于大蒜藥材的質(zhì)量控制?！?/p>
