hplc測(cè)定止嗽丸中甘草苷的含量論文

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1、HPLC測(cè)定止嗽丸中甘草苷的含量論文吳義忠，朱煥容，許麗芬【摘要】目的建立止嗽丸中甘草苷的含量測(cè)定方法。方法采用HPLC法，色譜柱：HypersilC18柱(5μm;4.0mm×250mm):流動(dòng)相:乙腈0.5％冰醋酸（體積比20∶80）；流速:1.1mL/min；檢測(cè)波長(zhǎng):276nm；柱溫:30℃；進(jìn)樣量:10μL。結(jié)果甘草苷在0.020～2.001μg范圍內(nèi)與峰面積呈良好的線形關(guān)系：r=1.000，平均回收率98.7%，RSD為0.38%。結(jié)論所建立的方法簡(jiǎn)便可行、重現(xiàn)性好、可作為止嗽丸質(zhì)量控制的方法?！娟P(guān)鍵詞】止嗽丸HPLC甘草苷質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)止嗽丸收載于衛(wèi)生部藥品標(biāo)準(zhǔn)中

2、藥成方制劑第一冊(cè)(1989)，由紫菀（制）、白前、甘草等七味中藥組成，具有止咳去痰、疏風(fēng)理肺之功效.freel;4.0mm×250mm):流動(dòng)相:乙腈0.5％冰醋酸（體積比20∶80）；流速1.1mL/min；檢測(cè)波長(zhǎng)276nm；柱溫30℃；進(jìn)樣量:10μL。2.2對(duì)照品溶液的制備取甘草苷對(duì)照品適量，加體積分?jǐn)?shù)70％乙醇制成每1mL含20μg的溶液，即得。2.3供試品溶液的制備取本品粉末約1g，置具塞錐形瓶中，精密加入體積分?jǐn)?shù)70％乙醇100mL，稱(chēng)定重量，超聲處理30min，取出，再稱(chēng)定重量，用體積分?jǐn)?shù)70％乙醇補(bǔ)足減失的重量，濾過(guò)，即得。2.4方法的專(zhuān)屬性考察在上述的

3、色譜條件下，將甘草苷對(duì)照品溶液、供試品溶液、甘草陰性對(duì)照溶液注入液相色譜儀中，得HPLC圖（見(jiàn)圖1），結(jié)果顯示陰性對(duì)照無(wú)干擾。A.甘草苷對(duì)照品;B.止嗽丸樣品;C.甘草陰性對(duì)照?qǐng)D1HPLC圖譜（略）Figure1HPLCchromatograms2.5線性關(guān)系的考察精密稱(chēng)取甘草苷對(duì)照品適量，加流動(dòng)相制成每1mL分別含甘草苷2.001、4.002、10.00、20.01、40.02、200.1μg的溶液，分別吸取10μL進(jìn)樣測(cè)定峰面積。以峰面積為縱坐標(biāo)，對(duì)照品的質(zhì)量濃度為橫坐標(biāo)，繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線，計(jì)算得回歸方程:y=29543x+144.52，r=1.000。表明甘草苷進(jìn)樣量在0

4、.020～2.001μg范圍內(nèi)與峰面積呈良好的線形關(guān)系。2.6精密度試驗(yàn)分別取對(duì)照品溶液10μL，連續(xù)進(jìn)樣5次，測(cè)定峰面積，計(jì)算得甘草苷的峰面積RSD分別為0.4%。2.7重復(fù)性試驗(yàn)精密稱(chēng)取同一批號(hào)樣品，按供試品溶液制備方法平行制備5份，依法測(cè)定，計(jì)算甘草苷含量RSD值為0.6%。2.8穩(wěn)定性試驗(yàn)取同一供試品溶液，于0、2、3、4、6、8、11、24h進(jìn)樣測(cè)定，計(jì)算得甘草苷的峰面積的RSD為1.0%,.freelg/g）的本品適量6份，分別精密加入甘草苷對(duì)照品溶液（0.2001mg/mL）各3mL，按”2.3”項(xiàng)下方法制得供試品溶液。分別吸取上述供試品溶液各10μL，注入液

5、相色譜儀，測(cè)定其中甘草苷的總量，與止嗽丸中應(yīng)含有的甘草苷總量進(jìn)行比較，計(jì)算回收率，結(jié)果見(jiàn)表1。表1甘草苷回收率試驗(yàn)測(cè)定結(jié)果（略）Table1Resultsofrecoverytest2.10樣品測(cè)定分別精密稱(chēng)取不同批號(hào)的止嗽丸適量，按“2.3”項(xiàng)下方法制備溶液，按“2.1”項(xiàng)下色譜條件進(jìn)行HPLC分析，結(jié)果3個(gè)批號(hào)的樣品所測(cè)得的平均含量為1.312、1.323、1.298mg/g。3討論甘草中的黃酮類(lèi)成分具有抗氧化、抗病毒、抗炎、抗?jié)冏饔茫郏保?。甘草苷是甘草的黃酮類(lèi)成分之一，也是止嗽丸治療疾病的活性成分，故選擇甘草苷作為該制劑的定量指標(biāo)。通過(guò)