hplc法測定尼莫地平自微乳化軟膠囊含量

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1、HPLC法測定尼莫地平自微乳化軟膠囊含量【摘要】　　　　摘要:目的建立尼莫地平自微乳化軟膠囊含量測定方法。方法采用高效液相色譜法：色譜柱為DiamonsilC18柱(250mm×4.6mm，5μm)，流動相為水甲醇乙腈(體積比25∶35∶40)，檢測波長為237nm，柱溫為40℃，流速為1.0mL/min。結(jié)果尼莫地平在10.16～81.28μg/mL范圍內(nèi)線性關系良好，r=0.9999，平均回收率為100.6%，RSD為0.71%。結(jié)論建立的方法準確、重現(xiàn)性好，可作為尼莫地平自微乳化軟膠囊的質(zhì)量控制方法。【關鍵詞】尼莫地平自微乳化軟膠囊高效液相色譜法Ab

2、stract:ObjectiveToestablishtheHPLCmethodforthedeterminationofnimodipineinselfmicroemulsifiedsoftcapsules.MethodsThechromatographicconditiononsilC18column(250mm×4.6mm,5μm)，amixtureofethanolacetonitrile(25∶35∶40)asthemobilephaseL/min,andthedetectionat40℃.ResultsThelinearrangeofnimod

3、ipineL,r=0.9999.Theaveragerecoveryofnimodipineethodinationofnimodipineinselfmicroemulsifiedsoftcapsules.　　Keyicroemulsifiedsoftcapsule;nimodipine;HPLC　　尼莫地平(nimodipine,NMP)是第二代二氫吡啶類鈣離子阻滯劑，具有抗血管收縮和抗局部缺血作用，能明顯改善腦血流量，臨床上用于缺血性腦血管病、蛛網(wǎng)膜下腔出血引起的腦血管痙攣以及偏頭疼、突發(fā)性耳聾，也可用于輕、中度高血壓病等的治療[1]。尼莫地平水溶性差

4、，口服刺激性大，生物利用度低[2-3]，為此采用自微乳化技術將尼莫地平制成自微乳化軟膠囊，以便提高其溶出度，進而提高其口服生物利用度。為了更好地控制本產(chǎn)品質(zhì)量，保證產(chǎn)品的療效，本文采用高效液相色譜法對制劑中尼莫地平的含量進行了測定，建立了分離效果好、簡便可行的含量測定方法，可用于本制劑的質(zhì)量控制?！　?儀器與試藥　　A);流動相：水甲醇乙腈(體積比25∶35∶40);檢測波長：237nm;柱溫：40℃;流速：1.0mL/min;進樣量：20μL。　　2.2溶液的配制　　對照品貯備溶液的配制：取尼莫地平對照品約10mg，精密稱定，置50mL量瓶中，加甲醇超聲

5、溶解，放冷后，稀釋至刻度，作為貯備液?！　」┰嚻啡芤旱闹苽洌壕芊Q取本品內(nèi)容物(約相當于尼莫地平10mg)置250mL量瓶中，加入150mL甲醇，不斷振搖后，加水稀釋至刻度，搖勻，過濾，即得供試品溶液。　　陰性對照溶液的制備：照處方比例自行制備不含尼莫地平的陰性對照樣品，按供試品溶液制備方法制備?！　?.3系統(tǒng)適用性試驗　　取上述3種溶液按“2.1”色譜條件進樣測定。結(jié)果本方法尼莫地平與樣品中相鄰色譜峰的分離度大于1.5，理論板數(shù)大于3000，陰性對照在尼莫地平峰相應的保留時間處無干擾。見圖1。　　2.4線性關系考察　　精密量取對照品貯備液適量，用流動相分別稀

6、釋制成質(zhì)量濃度為10.16、20.32、40.64、60.96、81.28μg/mL的溶液，分別進樣20μL，以對照品峰面積(A)為縱坐標，以質(zhì)量濃度(ρ)為橫坐標，進行回歸處理得回歸方程為A=85581ρ-38260，r=0.9999,表明尼莫地平質(zhì)量濃度在10.16～81.28μg/mL范圍內(nèi)與峰面積線性關系良好。　　2.5精密度試驗　　精密吸取上述對照品溶液(40.64μg/mL)，按“2.1”項下色譜條件連續(xù)重復進樣5次，測得尼莫地平的平均峰面積為3437841，RSD為0.45%，表明該方法的精密度良好?！　?.6重復性試驗　　取同一批號樣品，按“2

7、.2”項下方法制備供試品溶液6份，測得平均含量為102.4%，RSD為0.44%，表明方法重復性良好?！　?.7加樣回收率試驗　　取已知含量軟膠囊內(nèi)容物約50mg6份，分別置250mL量瓶中，精密稱定，再分別加入尼莫地平對照液(10.16mg/mL)各0.5mL，加入150mL甲醇，不斷振搖后，加水稀釋至刻度，搖勻，過濾，20μL進樣。結(jié)果見表1。表1回收率試驗結(jié)果　　2.8樣品測定　　分別精密稱取3批不同批號的尼莫地平自微乳化軟膠囊，按“2.2”項下方法制備供試品溶液，按“2.1”項下色譜條件測定，按外標法以峰面積計算，結(jié)果批號070506、070509、0

8、70511的樣品的相對標示含量分別10