夜寧膠囊質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)研究

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1、夜寧膠囊質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)研究丁青龍　李瑩　周其　蔡春亞、【摘要】　　目的：研究制定夜寧膠囊的質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)。方法：采用薄層色譜法和HPLC法。結(jié)果：大黃素在5-25μ/ml范圍內(nèi)呈良好線性關(guān)系，回歸方程為y=39931.1A-22660.4，r=0.9998。每粒首烏藤以大黃素計(jì)，不得少于0.05mg。結(jié)論：樣品的重復(fù)性和精密度檢查證明本法穩(wěn)定、可靠、快速、準(zhǔn)確，可為本品質(zhì)量控制方法之一。【關(guān)鍵詞】夜寧膠囊　大黃素　TLC　HPLC；含量測(cè)定　　夜寧膠囊為2005年版《中國藥典》一部所收載的“夜寧糖漿”的改型制劑；主要由合歡皮、首烏藤、靈芝等藥物組成。本方中主藥合歡皮、

2、靈芝、首烏藤等均有不同程度的鎮(zhèn)靜、安神的作用；在制定本品的質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)時(shí)，我們采用薄層色譜分別鑒別合歡皮、靈芝、首烏藤、甘草4味藥材，并同時(shí)選用大黃素作為本品的含量控制指標(biāo)，因?yàn)樵诒酒分写簏S素為臣藥首烏藤所獨(dú)有成分并且檢測(cè)方法成熟、可靠；故我們最終選擇大黃素為本品的含量測(cè)定控制指標(biāo)?！　?儀器及試劑　　　　1.1儀器日本島津公司LC10ATvp型高效液相色譜儀(日本島津公司)，RE52C型旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀(上海青浦滬西儀器廠)，F(xiàn)QC100超聲波清洗機(jī)(無錫福尼達(dá)電子公司頻率為40KHZ)，SC2021型電熱恒溫干燥箱(通州市滬通制藥機(jī)械設(shè)備廠)，F(xiàn)A100

3、4型十萬分之一電子天平(上海精密科學(xué)儀器有限公司)，電熱恒溫水浴鍋(上海醫(yī)療器械五廠)　　1.2試樣夜寧膠囊(江蘇康緣藥業(yè)股份有限公司，批號(hào)：030410、030510、030526)，合歡皮對(duì)照藥材(中國藥品生物制品檢定所提供編號(hào)121549—200501)，靈芝對(duì)照藥材(中國藥品生物制品檢定所提供，編號(hào)120968—200505)，甘草次酸對(duì)照品(中國藥品生物制品檢定所提供，編號(hào)110723—200411)，大黃素對(duì)照品(中國生物制品研究所批號(hào)0756—200110供含量測(cè)定用)，乙醇(分析純)，氯仿(分析純)，濃鹽酸，蒸餾水，甲醇(色譜純)，0.1%

4、磷酸，重蒸蒸餾水(高純度蒸餾水)?！　?薄層鑒別〔1-4〕　　2.1合歡皮取本品內(nèi)容物2g，加甲醇30ml溶解，超聲提取30min，濾過，濾液蒸干，殘?jiān)訜o水乙醇1ml使溶解，作為供試品溶液。另取合歡皮對(duì)照藥材1g，同法制成對(duì)照藥材溶液。照薄層色譜法(中國藥典2005年版一部附錄ⅥB)試驗(yàn)，吸取上述兩種溶液各5μl，分別點(diǎn)樣于同一以羧甲基纖維素鈉為黏合劑的硅膠G薄層板上，以三氯甲烷—甲醇—甲酸(6∶0.5∶0.1)為展開劑，展開，取出，晾干，置碘蒸氣中熏至斑點(diǎn)顯色清晰。供試品色譜中，在與對(duì)照品色譜相對(duì)應(yīng)的位置上，顯相同顏色的斑點(diǎn)〔5-6〕?！　?.2靈芝取

5、本品內(nèi)容物2g，加水20ml溶解，用乙酸乙酯振搖提取3次，每次20ml，合并乙酸乙酯液，蒸干，殘?jiān)訜o水乙醇1ml使溶解，作為供試品溶液。另取靈芝對(duì)照藥材1g，加乙醇10ml浸泡24h，濾過，濾液作為對(duì)照藥材溶液。照薄層色譜法(中國藥典2005年版一部附錄ⅥB)試驗(yàn)，吸取上述兩種溶液各5μl，分別點(diǎn)樣于同一硅膠G薄層板上，以環(huán)己烷—乙酸乙酯(4∶1)的為展開劑，展開，取出，晾干，置紫外光燈(365nm)下視檢。供試品色譜中，在與對(duì)照藥材色譜相對(duì)應(yīng)的位置上，顯相同顏色的熒光斑點(diǎn)〔7,1〕。　　2.3甘草取本品內(nèi)容物2g，置100ml圓底燒瓶中，加入50ml氯

6、仿，3ml濃鹽酸，置水浴上加熱回流1h，放冷，濾過，濾液濃縮至1ml，作為供試品溶液。另取甘草次酸對(duì)照品，加氯仿制成每1ml含0.1mg的溶液，作為對(duì)照品溶液。照薄層色譜法(中國藥典2005年版一部附錄ⅥB)試驗(yàn)，吸取上述兩種溶液各5μl，分別點(diǎn)于同一硅膠G254薄層板上，以石油醚(30-60℃)—甲酸乙酯—甲酸(13∶7∶1)的上層溶液為展開劑，展開，展距15cm，取出，晾干，置紫外光燈(254nm)下視檢。供試品色譜中，在與對(duì)照品色譜相對(duì)應(yīng)的位置上，顯相同顏色的熒光斑點(diǎn)?！　?.4首烏藤取本品內(nèi)容物2g，加石油醚50ml回流提取1h，濾過、揮去石油醚，

7、殘?jiān)眉状?ml溶解，作為供試品溶液。另取大黃素對(duì)照品，加甲醇制成每1ml含0.1mg的溶液，作為對(duì)照品溶液。照薄層色譜法(中國藥典2005年版一部附錄ⅥB)試驗(yàn)，吸取上述供試品溶液和對(duì)照品溶液各10μl，分別點(diǎn)樣于同一硅膠G薄層板上，以石油醚(30-60℃)—甲酸乙酯—甲酸(15:5:1)的上層溶液為展開劑，展開，取出，晾干，置紫外光燈(365nm)下視檢。供試品色譜中，在與對(duì)照品色譜相對(duì)應(yīng)的位置上，顯相同顏色的熒光斑點(diǎn)。結(jié)果：同法制備陰性樣品，陰性無干擾；證明薄層色譜法具有很好的專屬性?！　?含量測(cè)定　　3.1色譜條件〔8〕色譜柱C18柱；流動(dòng)相：甲醇

8、—0.1%磷酸溶液(82：18)，流速1ml／min-1；檢測(cè)波長(zhǎng)