鄰苯二甲酸二乙酯檢測(cè)方法研究進(jìn)展

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1、鄰苯二甲酸二乙酯檢測(cè)方法研究進(jìn)展張彪馮統(tǒng)新關(guān)英俊鄒薇李龍張志虎濟(jì)南大學(xué)山東省醫(yī)學(xué)科學(xué)院醫(yī)學(xué)與生命科學(xué)學(xué)院山東省醫(yī)學(xué)科學(xué)院山東省職業(yè)衛(wèi)生與職業(yè)病防治研究院陜西未來(lái)能源化工有限公司關(guān)鍵詞：鄰苯工甲酸二乙酯;檢測(cè);預(yù)處理;作者簡(jiǎn)介：張彪（1994-），男，在讀研究生，主要從事勞動(dòng)衛(wèi)生與環(huán)境衛(wèi)生學(xué)研究。作者簡(jiǎn)介：張志虎，E-ma訂:6804918@qq.com收稿日期：2017-05-17基金：山東省自然科學(xué)基金（三院聯(lián)合基金項(xiàng)目ZR2016YL016）Received：2017-05-17鄰苯二甲酸二乙酯（Diethylphthalate,C12H14O4）,簡(jiǎn)稱(chēng)DEP,屬于PAEs中的一種有

2、機(jī)化合物，與醋酸纖維素、硝酸纖維素等具有良好相容性，常用作纖維素樹(shù)脂增塑劑。隨著我國(guó)工業(yè)發(fā)展，DEP應(yīng)用廣泛，但在塑料產(chǎn)品中DEP與聚烯炷分子以氫鍵或范徳華力相連接，彼此相互獨(dú)立，并且其液態(tài)溫度范圍較廣、流動(dòng)性較大等特殊性質(zhì)決定隨時(shí)間推移，可不斷遷移至外界環(huán)境，污染大氣、土壤、河流等⑴，隨著研究發(fā)現(xiàn)DEP在生產(chǎn)使用中易暴露，操作人員接觸機(jī)會(huì)多、濃度大，對(duì)于眼睛、皮膚、呼吸道可造成一定刺激作用，接觸后引起頭疼、頭暈及嘔吐現(xiàn)彖，并且作為環(huán)境類(lèi)雌激素，可介導(dǎo)產(chǎn)生內(nèi)分泌干擾等毒性效應(yīng)。針對(duì)我國(guó)DEP生產(chǎn)及使用量大、不同環(huán)境均可檢岀的污染現(xiàn)狀，我國(guó)將其列入環(huán)境優(yōu)先控制污染物名單，但尚未建立標(biāo)準(zhǔn)檢測(cè)

3、方法及相應(yīng)職業(yè)接觸限值，因此與其他研究不同，本次針對(duì)DEP理化性質(zhì)、代謝、用途、不同介質(zhì)檢測(cè)進(jìn)行總結(jié)，加大公眾對(duì)于DEP的認(rèn)識(shí)，為其標(biāo)準(zhǔn)檢測(cè)方法建立提供依據(jù)，從而與職業(yè)衛(wèi)生學(xué)調(diào)查等相結(jié)合，建立DEP職業(yè)接觸限值。1DEP的理化性質(zhì)鄰苯二甲酸二乙酯，CAS號(hào)為84-66-2,為無(wú)色至微黃色澄清油狀液體，沸點(diǎn)298°C,蒸汽壓163°C下為1.9kPa(14mmHg),25°C下為0.22Pa(1.65XlOnunHg),微具芳香味，溶于丙酮、苯、四氯化碳，不能與水混溶，但易溶于乙醇、乙醴。由于其與乙酸纖維素、乙酸丁酸纖維素、聚苯乙烯等人多樹(shù)脂具有良好相容性，常作為纖維素樹(shù)脂增塑劑使用，但該

4、品揮發(fā)性較大，在生產(chǎn)使用過(guò)程操作人員中暴露率較大，限制其進(jìn)一步應(yīng)用。2DEP的代謝DEP體內(nèi)代謝較為容易，腎臟是其主要代謝器官，通過(guò)腎臟內(nèi)生物轉(zhuǎn)化，形成鄰苯二甲酸單酯(MEP),經(jīng)尿液直接排出體外未經(jīng)過(guò)第二階段生物轉(zhuǎn)化。而對(duì)于通過(guò)食道進(jìn)入體內(nèi)的DEP,通常在腸內(nèi)即可發(fā)生水解，經(jīng)腸黏膜細(xì)胞中的腸酯酶及小腸中的細(xì)胞外酶即可將DEP轉(zhuǎn)化為MEP;對(duì)于經(jīng)皮膚、呼吸道等進(jìn)入體內(nèi)的DEP可在皮膚、肺、肝臟水解，也可在血清和其他組織器官中進(jìn)行代謝［2］。3DEP的用途DEP常作為殺鼠劑敵鼠、鼠完、氯鼠酮中間體，同時(shí)還可作為纖維素和酯類(lèi)溶劑;由于對(duì)于硝酸纖維素、乙酸丁酸纖維素、聚苯乙烯等大多樹(shù)脂具有良好

5、相容性,常作為纖維素樹(shù)脂增塑劑，并且還可用于潤(rùn)滑劑、氣相色譜固定液、酒精變性劑及噴霧殺蟲(chóng)劑等，而對(duì)于化妝品如指甲油中常添加DEP以降低其脆性避免碎裂。4水中DEP的檢測(cè)研究發(fā)現(xiàn)地表及地下水中DEP主要來(lái)源于含有DEP工業(yè)廢水的直接排放，雨水等對(duì)于固體廢棄物、PVC塑料淋洗，以及含有DEP產(chǎn)品緩慢釋放，或者是其進(jìn)入大氣、土壤，通過(guò)雨水淋洗等進(jìn)入地表或地下水中口丄，而其蒸汽壓相對(duì)較低，水屮揮發(fā)性損失少，很難向其他環(huán)境介質(zhì)轉(zhuǎn)移，并且其光氧化及水解反應(yīng)較弱，以水中遷移和轉(zhuǎn)化富集于生物體內(nèi)進(jìn)入生態(tài)循環(huán)，經(jīng)水解酶等作用發(fā)揮生殖毒性、內(nèi)分泌干擾效應(yīng)、肝臟、腎臟、脾損傷作用以及眼睛、呼吸道、皮膚刺激作用

6、等［3-5］o因此，國(guó)內(nèi)外常對(duì)水中DEP進(jìn)行檢測(cè)，例如周自嚴(yán)凹在調(diào)查廣州市飲用水污染現(xiàn)狀時(shí)，采用LCMS,將水樣經(jīng)甲醇-高純水活化的C『SPE柱過(guò)濾，負(fù)壓抽干甲醇洗脫經(jīng)ThermoAccucorcC18柱分離，甲酸-水：乙睛為流動(dòng)相，回收率較高為98.94%,檢測(cè)限為0.01ug/Lo而生活中通常以塑料管材供水，在長(zhǎng)期接觸中DEP不斷溶出，污染?；钣盟?，例如朱杰民Ml在測(cè)定塑料管材浸出液時(shí)，采用SPE-HPLC，調(diào)節(jié)浸出液pH后經(jīng)OASTS-TMHLB柱萃取，除去水分，以甲醇-乙隴混合液洗脫，吹干甲醇溶解定容進(jìn)樣測(cè)定，經(jīng)二極管陣列檢測(cè)器以保留時(shí)間和色譜圖分析，其LOD為0.18mg/L,

7、精密度較好，RSD為1.95%。ffi］RanjbariE￡81和alazar-BeltrdnD191在測(cè)定瓶裝水、環(huán)境水樣品時(shí)采用HPLC-UA,并選擇磁性攪拌輔助分散液液微萃取MSA-DLLME,以十二烷為提取劑，通過(guò)磁性攪拌促進(jìn)分析物轉(zhuǎn)移至十二烷中，將樣品溶液快速注入離心管中，攪拌渦旋混勻以形成渾濁溶液，離心取上清液，經(jīng)乙月青及水梯度洗脫進(jìn)樣分析，省去常規(guī)DLLME中氮?dú)庹舭l(fā)的步驟，LOD為0.19mg/L,L0Q為0.63m