高純金屬鉺的制備工藝研究

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1、第44卷第6期稀有金屬材料與工程Vol.44,No.62015年6月RAREMETALMATERIALSANDENGINEERINGJune2015高純金屬鉺的制備工藝研究成維，黃美松，蘇正夫，王志堅(jiān)，賈帥廣，楊露輝，包新軍(湖南稀土金屬材料研究院，湖南長沙410126)摘要：高純金屬鉺是多種功能材料的原材料，其純度對材料性能有較大影響，結(jié)合稀土金屬制備工藝，系統(tǒng)研究高純金屬鉺制備工藝，為工業(yè)生產(chǎn)提供依據(jù)。分析氟化鉺等原料物像對還原過程的影響，確定最佳還原工藝條件：還原劑過量10%，1570℃保溫10min，金屬收率大于9

2、5%，分析不同設(shè)備對金屬純度的影響，高真空和清潔蒸餾環(huán)境的鉭片爐多次蒸餾可制備99.9904%(質(zhì)量分?jǐn)?shù))的高純金屬鉺。關(guān)鍵詞：金屬鉺；高純稀土金屬；真空蒸餾中圖法分類號：TF845.3文獻(xiàn)標(biāo)識碼：A文章編號：1002-185X(2015)06-1509-04鉺是一種重要的稀土原材料，加工制備的多種功800℃左右與氧化物反應(yīng)，(NH4)HF2400℃左右與氧能材料在能源、醫(yī)療器件、結(jié)構(gòu)材料等領(lǐng)域應(yīng)用非?；锓磻?yīng)生成氟化物，后者溫度低，坩堝污染少，本實(shí)[11-12]廣泛。鉺對鋁合金的微合金化作用類似于鈧，鋁鉺合驗(yàn)采用氟化氫銨

3、干法氟化制備高純氟化鉺原料。金強(qiáng)度能提高20%，成本較鋁鈧降低60%以上，是鋁1.2高純金屬鉺的制備[1,2]合金中研究的熱點(diǎn)之一；對鎂合金同樣能有效細(xì)化鈣熱還原和真空蒸餾兩步法制備高純金屬鉺。氟[3,4]晶粒，提高抗拉強(qiáng)度，增強(qiáng)耐蝕性能；Er3Ni系列化鉺比氯化鉺穩(wěn)定，氟化鈣流動(dòng)性好，金屬和渣分離合金在低溫下比熱下降慢，是液氦溫區(qū)回?zé)崾降蜏刂菩Ч?，故金屬鉺主要采用鈣熱還原法制備。真空蒸[5]冷機(jī)的可靠磁性蓄冷材料；Er摻雜Si基材料發(fā)光餾是利用元素蒸氣壓差異分離，鈣、鎂等低熔點(diǎn)雜質(zhì)波長1.54μm正好對應(yīng)通信光釬的最小

4、吸收波長，用低溫下蒸氣壓大于金屬鉺，優(yōu)先蒸發(fā)去除，鉭、鉬等Si3N4取代SiO2作為Er摻雜的基質(zhì)材料可有效解決帶高熔點(diǎn)低蒸氣壓雜質(zhì)殘留在坩堝內(nèi)形成渣，圖1為稀[13]隙寬帶來的高電壓注入問題，保障器件的穩(wěn)定性和壽土金屬蒸氣壓圖，1700℃左右金屬鉺的蒸氣壓大于[6]命；鉺氫化物是某些熒光材料的激活劑，也是一種150Pa，可通過真空蒸餾提純。高能質(zhì)子束源材料，可作反應(yīng)堆控制材料，圣地亞實(shí)2實(shí)驗(yàn)驗(yàn)室和R.Griessen等少數(shù)研究小組利用激光共沉積的方法，直接在基底上沉積氫化鉺薄膜，通過控制激光能量、沉積氣氛及基底溫度以控制

5、氫化鉺的晶體組成，1500ScYLa[7-10]Ce質(zhì)子轉(zhuǎn)換效率從7%提高到15%。PrNd雜質(zhì)元素會(huì)影響功能材料性能，因此高純原料是1000SmEuGd關(guān)鍵，目前沒有高純金屬鉺的研究報(bào)道，本研究結(jié)合TbDyHo稀土金屬制備工藝，利用鈣熱還原-真空蒸餾工藝制備500ErTm得到高純金屬鉺。VaporPressure/PaYbLu01原理8001200160020002400oTemperature/C1.1氟化鉺的制備稀土氟化物主要有濕法和干法2種制備工藝：濕法流程長，氟化物顆粒細(xì)小，呈膠體狀，分離較難，純度圖1稀土蒸氣壓

6、圖較低；干法流程短，引入雜質(zhì)少，純度高，HF氣體Fig.1Vaporpressureofrare-earth收稿日期：2014-06-20基金項(xiàng)目：國家高技術(shù)研究發(fā)展計(jì)劃（“863”計(jì)劃）（2011AA03A409）作者簡介：成維，男，1985年生，碩士，湖南稀土金屬材料研究院，湖南長沙410126，電話：0731-85597347，E-mail：hnxtycw@126.com·1510·稀有金屬材料與工程第44卷本實(shí)驗(yàn)采用高純氧化鉺為原料，相對純度為Fig.2Effectofcruciblematerialonfluor

7、ide99.999%，具體如表1所示；氟化氫銨，優(yōu)級純；金表2氟化鉺雜質(zhì)含量分析-1屬鈣，普通工業(yè)純，蒸餾態(tài)；還原蒸餾采用鎢坩堝；Table2Compositionofimpuritiesinerbiumfluoride(μg·g)保護(hù)氣體采用高純氬氣，純度99.999%。ElementLaCePrNdSmEuGdTbDy本實(shí)驗(yàn)采用的設(shè)備有真空氟化爐，中頻感應(yīng)爐，Contents0.40.30.30.60.080.040.10.150.2真空碳管爐，真空手套箱，油壓機(jī)。ElementHoTmYbLuScYFeSiCa用IC

8、P-MS分析測定稀土和非稀土金屬雜質(zhì)，惰Contents2.24.10.30.20.140.451.55.83.1性脈沖紅外法分析測定O、N含量，高頻紅外燃燒法ElementMgAlCoNiCdCuTiZnCr分析測定C、S含量，X射線衍射（XRD）分析氟化Contents140.5300.130.83