《氣相色譜》PPT課件

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1、第二章氣相色譜分析§2-1概述一、色譜（層析）法基本原理1.色譜分析法的基本原理流動(dòng)著的載體（流動(dòng)相），“推動(dòng)”被分析的樣品（混合物或純凈物）向前運(yùn)動(dòng)（移動(dòng)）。運(yùn)動(dòng)過(guò)程中，被分析的樣品不斷地在流動(dòng)相和固定不動(dòng)的、與流動(dòng)相接觸的物質(zhì)（固定相）之間進(jìn)行交換（分配）。由于不同的被測(cè)成分與流動(dòng)相、固定相的作用的能力不同，就會(huì)使其向前運(yùn)動(dòng)的快慢不同。在運(yùn)動(dòng)距離一定的情況下，不同成分到達(dá)終點(diǎn)的時(shí)間就會(huì)不同，從而達(dá)到分離混合物的效果。分離混合物慢中等快色譜分離Temporalcourse淋洗液流動(dòng)相：能夠與被分析成分混合（或溶解），推動(dòng)被

2、分析成分向前移動(dòng)，并且和固定相之間有相界面的流體固定相：能夠與被分析成分作用（吸附、溶解等），相對(duì)于流動(dòng)相不動(dòng)的物質(zhì)（固體、液體）二、色譜法分類1.按流動(dòng)相的形態(tài)分類：氣相色譜：流動(dòng)相是氣體的色譜分析方法液相色譜：流動(dòng)相是固體的色譜分析方法超臨界色譜：流動(dòng)相是超臨界狀態(tài)的物質(zhì)的色譜分析方法2.按固定相使用形式分類（1）柱色譜填充柱：在管子中裝有涂漬了固定相的擔(dān)體的色譜柱擔(dān)體是一種化學(xué)惰性的,多孔性的固體微粒,能提供較大的惰性表面,使固定液（相）以液膜狀態(tài)均勻地分布在其表面，然后將涂有固定相的擔(dān)體均勻地裝入色譜柱特點(diǎn)：樣品負(fù)荷量大

3、，可用于制備色譜，可選用上百種固定液。其缺點(diǎn)是柱滲透性較小，傳質(zhì)阻力較大，柱子不能過(guò)長(zhǎng)，因而分離效率較低毛細(xì)管柱：固定相涂漬在管子內(nèi)壁上的空心色譜柱特點(diǎn)：柱效高、惰性和熱穩(wěn)定性好。但樣品負(fù)荷量比填充柱低1~3個(gè)數(shù)量級(jí)（2）紙色譜固定相是濾紙，流動(dòng)相是液體（3）薄層色譜固定相是氧化鋁等，流動(dòng)相是液體3.按分離原理分類（1）吸附色譜樣品在流動(dòng)相和固體固定相之間通過(guò)相界面的吸附-解析過(guò)程進(jìn)行作用（2）分配色譜樣品在流動(dòng)相和液體固定相之間通過(guò)溶解度差異進(jìn)行作用（3）其他三、氣相色譜儀器結(jié)構(gòu)1.儀器結(jié)構(gòu)123456789101.高壓鋼瓶2

4、.減壓閥3.載氣凈化干燥器4.流量調(diào)節(jié)器（針形閥）5.浮子流量計(jì)6.壓力表7.氣化室（進(jìn)樣室）8.色譜柱9.檢測(cè)器10.記錄儀放空樣品引入系統(tǒng)氣相色譜示意圖檢測(cè)器數(shù)據(jù)分析系統(tǒng)載氣進(jìn)樣分離檢測(cè)顯示(記錄)圖中7是高壓氣瓶與減壓閥的連接口，氣體經(jīng)針閥4進(jìn)入裝有調(diào)節(jié)隔膜的出口腔5，出口壓力是靠調(diào)節(jié)手柄1調(diào)節(jié)。順時(shí)針擰緊，針閥逐漸打開(kāi)，出口壓力升高；反時(shí)針旋松，出口壓力減小調(diào)節(jié)手柄5通過(guò)彈簧4將針閥2旋到一定的開(kāi)度，當(dāng)壓力達(dá)到一定值時(shí)就處于平衡狀態(tài)。當(dāng)氣體進(jìn)口壓力?稍有增加時(shí)，P2處的壓力也增加，波紋管3就向右移動(dòng)，并帶動(dòng)三根連動(dòng)閥桿（

5、圖中只畫出一根）也向右移動(dòng)，使閥開(kāi)度變小，使出口壓力維持不變填充柱進(jìn)樣口毛細(xì)管進(jìn)樣口(分流)毛細(xì)管進(jìn)樣口(不分流)毛細(xì)管柱填充柱2.系統(tǒng)構(gòu)成1.氣路系統(tǒng)讓載氣連續(xù)運(yùn)行、管路密閉的氣路系。通過(guò)該系統(tǒng)，可以獲得純凈的、流速穩(wěn)定的載氣。2.進(jìn)樣系統(tǒng)進(jìn)樣系統(tǒng)包括進(jìn)樣器和氣化室兩部分。進(jìn)樣系統(tǒng)的作用是將液體或固體試樣，在進(jìn)入色譜柱之前瞬間氣化，然后快速定量地轉(zhuǎn)入到色譜柱中。進(jìn)樣的大小，進(jìn)樣時(shí)間的長(zhǎng)短，試樣的氣化速度等都會(huì)影響色譜的分離效果和分析結(jié)果的準(zhǔn)確性和重現(xiàn)性。3.分離系統(tǒng)分離系統(tǒng)由色譜柱組成。色譜柱主要有兩類：填充柱和毛細(xì)管柱。（1

6、）填充柱由不銹鋼或玻璃材料制成，內(nèi)裝固定相，一般內(nèi)徑為2～4mm，長(zhǎng)1～5m。填充柱的形狀有U型和螺旋型二種。（2）毛細(xì)管柱又叫空心柱，分為涂壁、多孔層和涂載體空心柱。4.溫度控制系統(tǒng)溫度直接影響色譜柱的選擇分離、檢測(cè)器的靈敏度和穩(wěn)定性?？刂茰囟戎饕茖?duì)色譜柱爐、氣化室、檢測(cè)室的溫度控制。色譜柱的溫度控制方式有恒溫和程序升溫二種。5.檢測(cè)和放大記錄系統(tǒng)（1）檢測(cè)系統(tǒng)根據(jù)檢測(cè)原理的差別，氣相色譜檢測(cè)器可分為濃度型和質(zhì)量型兩類。（2）記錄系統(tǒng)記錄系統(tǒng)是一種能自動(dòng)記錄由檢測(cè)器輸出的電信號(hào)的裝置。四、色譜基本概念進(jìn)樣空氣峰tMtR’tR

7、YY1/2?h2σ0.607htⅠ色譜峰色譜曲線1.基線（1）噪聲色譜柱后沒(méi)有成分進(jìn)入檢測(cè)器時(shí)，檢測(cè)器檢測(cè)到的信號(hào)（2）基線記錄儀記錄到的噪聲信號(hào)隨時(shí)間變化的曲線（3）基線噪聲基線隨時(shí)間的變化而產(chǎn)生的波動(dòng)（在平衡位置兩側(cè)起伏）（4）基線漂移基線的平衡位置隨時(shí)間的變化而產(chǎn)生緩慢變化t（時(shí)間）Ⅰ（信號(hào)）基線基線噪聲Ⅰ（信號(hào)）t（時(shí)間）基線漂移Ⅰ（信號(hào)）t（時(shí)間）2.保留值（1）保留時(shí)間tR從進(jìn)樣到樣品在檢測(cè)器中出現(xiàn)最大信號(hào)時(shí)所經(jīng)歷的時(shí)間（2）保留體積VR在保留時(shí)間內(nèi)流動(dòng)相所流過(guò)的體積（3）死時(shí)間tM不與固定相作用的成分的保留時(shí)間（流

8、動(dòng)相充滿色譜柱內(nèi)縫隙需要的時(shí)間）死體積VM在tM中流動(dòng)相流過(guò)的體積（色譜柱內(nèi)縫隙的體積）（4）調(diào)整保留值調(diào)整保留時(shí)間：保留時(shí)間減去死時(shí)間調(diào)整保留體積：保留體積減去死體積（5）相對(duì)保留值r21（α）：兩種樣品保留值的比值3.峰高：色譜峰最高處到基線的距離（信號(hào)強(qiáng)度