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1、第36卷分析化學(FENXIHUAXUE)研究報告第2期2008年2月ChineseJournalofAnalyticalChemistry177～181預鍍鉍膜修飾鉑電極差分脈沖溶出伏安法測定痕量鉛、鎘3公維磊杜曉燕王舒然姜憲塵孫倩(哈爾濱醫(yī)科大學公共衛(wèi)生學院,哈爾濱150081)摘要采用預鍍鉍膜法修飾鉑電極,用該電極對痕量Pd、Cd同時進行了差分脈沖溶出伏安法測定,Pd、Cd在富集中和鉍形成類似于汞齊的合金,溶出峰良好。討論了在不同沉積液和沉積時間下得到的鉍膜電極的性能和富集時間、富集電位及底液pH對金屬離子測定的影響。在優(yōu)化的實驗條件下,分別對10～100μ
2、g/L、2+2+2+20～200μg/L和50～500μg/L3個不同濃度系列的Pb、Cd進行了同時測定,Pb、Cd溶出峰電流與Pb、2+2+2+Cd濃度呈良好的線性關系(r≥01999),Pb、Cd濃度的線性范圍均為10～500μg/L;富集時間為180s2+2+時,Pb、Cd的檢出限分別為0138μg/L和0182μg/L。利用本方法測定了蔬菜中Pb的含量,并與原子熒光分析法做了對比,結果令人滿意。關鍵詞預鍍鉍膜,鉑電極,差分脈沖溶出伏安法,重金屬離子1引言[1]電化學溶出伏安法廣泛應用于痕量重金屬離子的測定,其工作電極主要為各種汞電極。由于汞具有很強的毒性,
3、近年來許多科技工作者致力于研究新型電極代替汞電極,如自組裝單分子膜(SAMs)[2][3][4]金電極、厚膜修飾電極(thick2filmmodifiedelectrode)、ACBK固體石蠟碳糊修飾電極、雙硫腙修[5][6,7][8]飾玻碳電極以及生物傳感器等。2000年,Wang等研究了鉍膜修飾玻碳電極對重金屬離子的溶出伏安法測定,引起了分析工作者的極大興趣。鉍的毒性極低,可以和重金屬形成類似于汞齊的合金,[9]而且鉍膜電極具有較高的靈敏度和較寬的工作電位,對溶解氧不敏感。[9,10][11,12]鉍膜電極有3種修飾方法,即:預鍍鉍膜法、同位鍍鉍膜法和基于鉍及
4、其化合物對電極基[13,14][11]體的修飾方法,如Bi2O3修飾碳糊電極。李建平等在玻碳電極上同位鍍鉍,采用電位溶出的方法測定了Pb、Cd、Zn。本實驗嘗試在鉑表面鍍鉍,采用預鍍鉍膜法修飾鉑電極,差分脈沖溶出伏安法測2+2+定,探討了對Pb、Cd同時測定的條件,并對蔬菜中的Pb進行了測定,靈敏度可以達到蔬菜衛(wèi)生標準的要求。與原子熒光分析法比較,結果一致性較好。預鍍鉍膜電極在陽極溶出伏安測定中Bi不被溶出,可使用同一電極進行多次測定。2實驗部分211儀器及試劑CHI600A電化學分析儀(上海辰華儀器有限公司);超聲波細胞粉碎機(寧波新芝科器研究所);pHS225
5、數(shù)顯pH計(上海精密科學儀器有限公司);BS110S電子天平(北京賽多利斯天平有限公司);JB21A攪拌器(上海精密科學儀器有限公司);AFS29130雙道原子熒光光度計(北京吉天儀器有限公司);工作電極(自制鉑電極,d=3mm)、參比電極(Ag/AgCl電極,CHInstruments,Inc)和輔助電極(鉑絲)。2+2+2+2+2+3+2+2+Pb、Cd、Zn、Mg、Ca、Fe、Mn、Cu標準儲備液(1g/L),Bi(NO3)3·5H2O(天津市光復精細化工研究所);011mol/LHAc2NaAc緩沖溶液;HNO3、HClO4(優(yōu)級純);H2SO4、KBH4
6、、SDS、CTMAB等(分析純);實驗用水為二次蒸餾水。212實驗方法21211鉑電極預處理用Al2O3(1μm)懸濁液在拋光布上拋光鉑電極,用二次蒸餾水超聲清洗,然后2007207216收稿;2007209211接受本文系黑龍江省科技攻關項目基金資助項目(No.GB05C101202)3E2mail:duxiaoyanha@1631com178分析化學第36卷將電極放在1mol/LH2SO4中進行循環(huán)伏安掃描(-012～+115Vvs.Ag/AgCl),直至出現(xiàn)氫和氧各自[15]的吸附和氧化峰,證明電極表面達到清潔活化的程度。-43+21212預鍍鉍膜在1mol
7、/LKNO3+1%HNO3+5×10mol/LBi沉積液中,選擇鉍的沉積電位-013V,沉積時間為240s,攪拌,電極表面沉積一層黑色均勻的鉍膜。21213差分脈沖溶出伏安法測定鉍膜電極作為工作電極,Ag/AgCl電極為參比電極,鉑絲為輔助電2+2+極,組成三電極系統(tǒng)。置于10mL含一定濃度Pb、Cd的011mol/LHAc2NaAc緩沖溶液(pH510)中,在-110V攪拌富集180s,靜止10s后,進行差分脈沖伏安掃描(-019～-013V),測定Pb、Cd的[16]溶出峰電流。將電位于-013V保持30s,使鉍膜電極得到活化,可使用同一電極進行多次測定。3結
8、果與討論3
