《氣相色譜》PPT課件

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1、第十九章氣相色譜法gaschromatographyGC12341.定義：以氣體為流動(dòng)相的色譜法。2.氣相色譜法的分類：固定相的物態(tài)：氣-固色譜法氣-液色譜法第一節(jié)氣相色譜法的分類和一般流程5柱的粗細(xì)和填充情況：填沖柱色譜法毛細(xì)管柱色譜法分離機(jī)制：吸附色譜法分配色譜法61-載氣鋼瓶；2-減壓閥；3-凈化干燥管；4-針形閥；5-流量計(jì);6-壓力表；4-針形閥；5-流量計(jì);6-壓力表；9-熱導(dǎo)檢測(cè)器；10-放大器；11-溫度控制器；12-記錄儀；載氣系統(tǒng)進(jìn)樣系統(tǒng)色譜柱檢測(cè)系統(tǒng)溫控系統(tǒng)3.氣相色譜法的一般流程：7動(dòng)畫(huà)8(1)載氣系統(tǒng)包括氣源、凈化干燥管和載氣流

2、速控制；常用的載氣有：氫氣、氮?dú)?、氦氣；凈化干燥管：去除載氣中的水、有機(jī)物等雜質(zhì)（依次通過(guò)分子篩、活性炭等）；載氣流速控制：壓力表、流量計(jì)、針形穩(wěn)壓閥，控制載氣流速恒定。9(2)進(jìn)樣系統(tǒng)進(jìn)樣裝置：進(jìn)樣器+氣化室；液體進(jìn)樣器：不同規(guī)格的專用注射器，填充柱色譜常用10μL；毛細(xì)管色譜常用1μL；新型儀器帶有全自動(dòng)液體進(jìn)樣器，清洗、潤(rùn)沖、取樣、進(jìn)樣、換樣等過(guò)程自動(dòng)完成，一次可放置數(shù)十個(gè)試樣。氣化室：將液體試樣瞬間氣化的裝置。無(wú)催化作用。10(3)色譜柱系統(tǒng)（分離柱）色譜柱：色譜儀的核心部件。柱材質(zhì)：不銹鋼管或玻璃管，內(nèi)徑3-6毫米。長(zhǎng)度可根據(jù)需要確定。柱填料：

3、粒度為60-80或80-100目的色譜固定相。液-固色譜：固體吸附劑液-液色譜：擔(dān)體+固定液柱制備對(duì)柱效有較大影響，填料裝填太緊，柱前壓力大，流速慢或?qū)⒅滤?，反之空隙體積大，柱效低。有關(guān)固定液性質(zhì)及其選擇見(jiàn)下一節(jié)。11(4)檢測(cè)系統(tǒng)色譜儀的眼睛，通常由檢測(cè)元件、放大器、顯示記錄三部分組成；被色譜柱分離后的組分依次進(jìn)入檢測(cè)器，按其濃度或質(zhì)量隨時(shí)間的變化，轉(zhuǎn)化成相應(yīng)電信號(hào)，經(jīng)放大后記錄和顯示，給出色譜圖；檢測(cè)器：廣普型——對(duì)所有物質(zhì)均有響應(yīng)；專屬型——對(duì)特定物質(zhì)有高靈敏響應(yīng)；常用的檢測(cè)器：熱導(dǎo)檢測(cè)器、氫火焰離子化檢器；12(5)溫度控制系統(tǒng)溫度是色譜分離條

4、件的重要選擇參數(shù)；氣化室、分離室、檢測(cè)器三部分在色譜儀操作時(shí)均需控制溫度；氣化室：保證液體試樣瞬間氣化；檢測(cè)器：保證被分離后的組分通過(guò)時(shí)不在此冷凝；分離室：準(zhǔn)確控制分離需要的溫度。當(dāng)試樣復(fù)雜時(shí)，分離室溫度需要按一定程序控制溫度變化，各組分在最佳溫度下分離；13第二節(jié)氣相色譜固定相和流動(dòng)相一、氣液色譜固定相由固定液和載體組成。（一）固定液高沸點(diǎn)難揮發(fā)的有機(jī)化合物，在操作溫度下為液態(tài)，在室溫時(shí)為固態(tài)或液態(tài)。1.對(duì)固定液的要求應(yīng)對(duì)被分離試樣中的各組分具有不同的溶解能力，較好的熱穩(wěn)定性，并且不與被分離組分發(fā)生不可逆的化學(xué)反應(yīng)。142.固定液的分類化學(xué)分類法：按化

5、學(xué)結(jié)構(gòu)分為：脂肪烴、芳烴、醇、酯、聚酯、胺、聚硅氧烷等。極性分類法：（相對(duì)極性）規(guī)定：角鯊?fù)椋ó惾椋┑南鄬?duì)極性為0，β,β’-氧二丙睛的相對(duì)極性為100。其它固定液的相對(duì)極性與它們比較，在0~100之間。153.固定液的選擇“相似相溶”，選擇與試樣性質(zhì)相近的固定相。164.固定液的最高最低使用溫度高于最高使用溫度易分解，溫度低呈固體。5.混合固定相對(duì)于復(fù)雜的難分離組分通常采用特殊固定液或?qū)煞N甚至兩種以上配合使用。17(二)載體（擔(dān)體）solidsupport1.對(duì)載體的要求：比表面積大，孔徑分布均勻；化學(xué)惰性，表面無(wú)吸附性或吸附性很弱，與被分離組份

6、不起反應(yīng)；具有較高的熱穩(wěn)定性和機(jī)械強(qiáng)度，不易破碎；顆粒大小均勻、適度。一般常用60~80目、80~100目。182.硅藻土型載體紅色載體：孔徑較小，表孔密集，比表面積較大，機(jī)械強(qiáng)度好。常與非極性固定液配伍。缺點(diǎn)是表面存有活性吸附中心點(diǎn)。白色載體：煅燒前原料中加入了少量助溶劑（碳酸鈉）。顆粒疏松，孔徑較大。比表面積較小，機(jī)械強(qiáng)度較差。但吸附性顯著減小，常與極性固定液配伍。193.載體的鈍化除去或減弱載體表面的吸附性能。鈍化的方法：酸洗：6mol/LHCl。除去鐵、鋁等金屬氧化物。堿洗：5%KOH-甲醇液。除去Al2O3等酸性作用點(diǎn)。硅烷化：與硅烷化試劑反應(yīng)

7、，除去表面的硅醇基。20二、氣-固色譜固定相種類(1)活性炭有較大的比表面積，吸附性較強(qiáng)。(2)活性氧化鋁有較大的極性。適用于常溫下O2、N2、CO、CH4、C2H6、C2H4等氣體的相互分離。CO2能被活性氧化鋁強(qiáng)烈吸附而不能用這種固定相進(jìn)行分析。(3)硅膠與活性氧化鋁大致相同的分離性能，除能分析上述物質(zhì)外，還能分析CO2、N2O、NO、NO2等，且能夠分離臭氧。21(4)分子篩堿及堿土金屬的硅鋁酸鹽（沸石），多孔性。如3A、4A、5A、10X及13X分子篩等（孔徑：埃）。除了廣泛用于H2、O2、N2、CH4、CO等的分離外，還能夠測(cè)定He、Ne、Ar

8、、NO、N2O等。(5)高分子多孔微球（GDX系列）新型的有機(jī)合成固定相（苯乙烯