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1、第二章氣相色譜分析§2-1氣相色譜法概述俄國植物學家茨維特，1906年1906年，俄國植物學家茨維特(M·S·Tswett)在研究植物色素的過程中，做了一個經典的實驗。實驗是這樣的……a.在一根玻璃管的狹小一端塞上小團棉花。b.在管中填充沉淀碳酸鈣，這就形成了一個吸附柱。c.把綠色植物葉子的石油醚抽取液注入柱中。d.用純溶劑淋洗。結果：植物葉子的幾種色素便在玻璃柱上展開：留在最上面的是葉綠素；綠色層下接著是兩三種黃色的葉綠素；隨著溶劑跑到吸附層最下層的是黃色的胡蘿卜素。各種色素就得以分離。吸附柱成為一個顯現著彩色環(huán)帶的柱。類胡蘿卜素和維生素1931年,德國
2、Kuhn和Lederer使用色譜法證實了蛋黃內的葉綠素系植物葉黃素與玉米黃質的混合物,使人們認識到色譜技術在分離科學中的重要性.色譜法從此興起.1938年,Taylor和Uray用離子交換分離鋰和鉀的同位素廣泛地用于無色物質的分離，20世紀40年代后,合成離子交換樹脂商品出現后,離子交換色譜得到廣泛應用.1941年,英國Martin和Synge創(chuàng)立了分配色譜.他們采用水飽和的硅膠為固定相,以含有乙醇的氯仿為流動相分離已酰基氨基酸.1944年,Martin等發(fā)展了紙色譜.1952年,Martin和James發(fā)展了氣-液分配色譜.1956年,荷蘭學者VanDe
3、emter等發(fā)表了關于色譜效率的速率理論,并應用到氣相色譜.1958年,Golay提出了毛細管柱氣相色譜.1962年,Klesper等人提出了超臨界流體色譜.1963年,Giddings的理論工作為現代液相色譜奠定了理論基礎.1966年,Ito等提出了逆流色譜.20世紀60年代中期,凝膠滲透色譜出現.20世界60年代后期,親和色譜出現.20世紀80年代,高效逆流色譜出現.20世紀80年代以后,毛細管柱應用于超臨界流體色譜技術中.20世紀80年代末,毛細管電泳得到發(fā)展.DevelopingofChromatographicTechnique1948,8day
4、sseparationfor16aminoacidsDevelopingofChromatographicTechnique1958,22hoursseparationfor19ofaminoacidsDevelopingofChromatographicTechnique1958,22hoursseparationfor19ofaminoacids1982,lessthan30minutesseparationfor18ofaminoacids目前，色譜分析廣泛應用在食品學科，石油化工、醫(yī)藥、生化、環(huán)境科學等各個領域它通過對不同的物質分析、分離。一、色譜
5、法(chromatography)：以試樣組分和固定相間的溶解、吸附、分配、離子交換或其他親和作用的差異為依據而建立起來的各種分離分析方法稱色譜法。色譜柱：進行色譜分離用的細長管。固定相：（stationaryphase）管內保持固定、起分離作用的填充物。流動相：（mobilephase）流經固定相的空隙或表面的沖洗劑。按固定相的幾何形式分類：1.柱色譜法，2.紙色譜法，3.薄層色譜法。按流動相所處的狀態(tài)分類：氣相色譜法液相色譜法氣-固色譜法液-固色譜法氣-液色譜法液-液色譜法二、色譜法分類：按分離機制:吸附色譜（吸附劑對不同組分吸附性能的異）、分配色譜（
6、不同組分分配系數的差異）、離子交換色譜（離子交換原理）、排阻色譜（與分子尺寸大小有關）等。色譜洗脫原理圖三、氣相色譜分析氣相色譜法是利用氣體作為流動相的一種色譜法。在此法中，載氣(是不與被測物作用，用來載送試樣的惰性氣體，如氫、氮等)載著欲分離的試樣通過色譜柱中的固定相，使試樣中各組分分離，然后分別檢測。其簡單流程如圖2-1所示。氣相色譜儀流程圖氣相色譜儀gaschromatographicinstruments色譜工作站GC-102氣相色譜儀GC-102氣相色譜儀外觀內部結構GC-6890氣相色譜儀毛細管柱色譜（美國安捷倫科技公司Agilent)四、氣相
7、色譜儀組成Ⅰ載氣系統(tǒng)：氣源、氣體凈化器、供氣控制閥門和儀表。Ⅱ進樣系統(tǒng)：進樣器、汽化室。Ⅲ分離系統(tǒng)：色譜柱、控溫柱箱。Ⅳ檢測系統(tǒng)：檢測器、檢測室。Ⅴ記錄系統(tǒng)：放大器、記錄儀、色譜工作站。Ⅰ氣路系統(tǒng):要求具有：氣密性載氣流速的穩(wěn)定性流量測量的準確性常用載氣：化學惰性，不與有關物質反應N2H2ArHe。氣路系統(tǒng)：單柱氣路---恒溫分析雙柱氣路---程序升溫分析凈化器：活性炭、硅膠和分子篩、作用是吸潮、除氧、脫烴。載氣流速控制：壓力表(兩級)、流量計、針形穩(wěn)壓閥，穩(wěn)流閥控制載氣流速恒定。Ⅱ進樣系統(tǒng)(Sampleinjectionsystem)mL-1常以微量注射
8、器(穿過隔膜墊)或六通閥將液體樣品注入氣化室(汽化室溫度比樣品中最
