《重量分析法》課件

《《重量分析法》課件》由會(huì)員上傳分享，免費(fèi)在線閱讀，更多相關(guān)內(nèi)容在教育資源-天天文庫。

1、第16章：重量分析法學(xué)習(xí)要求：1、了解重量分析法的基本原理和主要步驟；2、簡要了解晶形和非晶形沉淀各自形成的過程，測定條件的選擇以及沉淀玷污的一般規(guī)律。3、掌握重量分析結(jié)果的計(jì)算方法。第一節(jié)：重量分析法概論1、概念：用適當(dāng)方法將被測組分經(jīng)過一定步驟從試樣中分離出來，然后稱量其質(zhì)量，進(jìn)而計(jì)算出組分含量的方法叫重量分析法。2、分類：根據(jù)被測組分與其他組分分離方法的不同可分為三類：（1）揮發(fā)法：利用待測組分的揮發(fā)性質(zhì)，通過加熱的方法使其從試樣中揮發(fā)逸出。例：測定濕存水或結(jié)晶水，加熱烘干至恒重，試樣減輕的質(zhì)量或用干燥劑吸收水汽后增加的質(zhì)量來確定水的質(zhì)量。Na2CO3·10H2O（2）電解法使待測金屬

2、離子在電極上還原析出，然后稱重，電極增加的重量即為金屬質(zhì)量。（3）沉淀法：利用沉淀反應(yīng)使待測組分沉淀出來，再轉(zhuǎn)化為稱量形式。Ba2++SO42-?BaSO4?BaSO4?沉淀形稱量形灼燒Mg2++NH3HPO4＝MgNH4PO4?Mg2P2O7沉淀形稱量形灼燒上述反應(yīng)說明：沉淀法中的沉淀形與稱量形可以相同也可以不同。目前以沉淀法應(yīng)用較多，此處主要介紹沉淀法的應(yīng)用。優(yōu)點(diǎn)：直接稱量得到分析結(jié)果，不用基準(zhǔn)物質(zhì)比較，準(zhǔn)確度高，適應(yīng)于測定含量>1%的常量組分。缺點(diǎn)：操作繁瑣，程序長，費(fèi)時(shí)多。2．重量分析法特點(diǎn)一、沉淀重量法的分析過程和對沉淀的要求1）溶解為了把試樣制成溶液，試樣不同，所用的溶劑也不同。

3、不溶解于水的試樣可用酸溶、堿溶等方法；2）沉淀將沉淀劑加入到含待測組分的溶液中，使生成沉淀。1、分析過程：3）過濾和洗滌將沉淀和母液分離，過濾和洗滌采用傾潷法。4）烘干和灼燒烘干是除去沉淀中的水分和揮發(fā)性物質(zhì)，灼燒又同時(shí)使沉淀組分恒定，一般都大于800℃。5）稱量至恒重反復(fù)烘干(或灼燒)，冷卻，直至恒重，取最后兩次質(zhì)量之差。2、對沉淀的要求：1）對沉淀形的要求：溶解度小，沉淀完全；純度高，沉淀形便于過濾，洗滌；要求盡量避免雜質(zhì)污染，盡量獲得粗大的晶形沉淀。易轉(zhuǎn)化為稱量形。2）對稱量形的要求：有確定的化學(xué)組成；(否則無法計(jì)算其結(jié)果)穩(wěn)定，不受空氣中水分，CO2和O2的影響(不會(huì)影響結(jié)果的準(zhǔn)確度

4、)摩爾質(zhì)量大，減小稱量誤差。3）對沉淀劑的要求：沉淀劑要易揮發(fā)，烘干或灼燒時(shí)易除去；有較好的選擇性，只與待測組分發(fā)生沉淀反應(yīng)，與其它組分不發(fā)生反應(yīng)。有機(jī)沉淀劑較好，其相對分子質(zhì)量大，沉淀的溶解度小，沉淀的組成恒定，選擇性好，烘干后即可稱量，應(yīng)用較為廣泛。常用的有機(jī)沉淀劑參見p142表7-1。第二節(jié)：沉淀的完全程度與影響沉淀溶解度的因素略第三節(jié)：影響沉淀純度的因素沉淀從溶液中析出時(shí)，或多或少夾雜著溶液中的其它組分，影響重量分析的結(jié)果。雜質(zhì)混入沉淀的主要原因有共沉淀和后沉淀。一、共沉淀本身不能單獨(dú)析出沉淀的物質(zhì)能隨同另一種沉淀析出的現(xiàn)象，稱為共沉淀現(xiàn)象?？蛇M(jìn)一步區(qū)分為吸附共沉淀、包藏共沉淀和混晶

5、共沉淀。1、表面吸附共沉淀表面有剩余電荷，吸附構(gòu)晶離子，形成吸附層，再吸附相反電荷離子（稱抗衡離子），形成擴(kuò)散層，組成了雙電層。如圖所示：吸附層吸附規(guī)律：優(yōu)先吸附構(gòu)晶離子。抗衡離子的吸附：A與構(gòu)晶離子形成溶解度、離解度最小的化合物。b．離子濃度越大，越易被吸附。c．離子電荷高的優(yōu)先吸附。影響因素：a．顆粒小，比表面積大，吸附雜質(zhì)多。b．吸附是放熱過程，溫度升高，吸附雜質(zhì)量減少。防止：洗滌（電解質(zhì)水，易揮發(fā)的沉淀劑）2．包藏共沉淀表面吸附的抗衡離子在沉淀生長時(shí)被覆蓋包藏在里面不能洗去，陳化可減小，嚴(yán)重時(shí)，需重沉淀。3、混晶與構(gòu)晶離子半徑相近，形成的晶體結(jié)構(gòu)相近的離子代替構(gòu)晶離子形成混晶，不能洗

6、去，應(yīng)在沉淀前進(jìn)行分離。如BaSO4和PbSO4，BaSO4和KMnO4。二、后沉淀某組分析出沉淀后，另一種難于析出沉淀的物質(zhì)在沉淀表面上析出沉淀的現(xiàn)象。例：MgC2O4可形成穩(wěn)定的過飽和溶液而不沉淀，但用草酸鹽沉淀分離Ca2＋與Mg2＋，析出CaC2O4沉淀表面有MgC2O4析出。放置時(shí)間越長，后沉淀現(xiàn)象越嚴(yán)重。金屬硫化物的沉淀分離中也有類似現(xiàn)象。避免或減少繼沉淀的主要方法是縮短沉淀和母液共置時(shí)間。第四節(jié)：沉淀的形成與沉淀?xiàng)l件一、沉淀的類型：按顆粒大小分：直徑特征示例晶形沉淀0.1-1?m排列規(guī)則BaSO4結(jié)構(gòu)緊密凝乳狀沉淀0.02-0.1?mAgCl無定形沉淀<0.02?m無規(guī)則堆積，F(xiàn)

7、e2O3·nH2O含水多，體積大屬于何種沉淀，由沉淀性質(zhì)決定，但沉淀?xiàng)l件也起很大的作用。二、沉淀形成的一般過程：含待測離子的溶液中加入沉淀劑，當(dāng)溶液中構(gòu)晶離子的濃度的乘積超過濃度積時(shí)，就有可能生成沉淀。沉淀形成的一般過程為：兩種成核作用：均相成核：構(gòu)晶離子在過飽和溶液中，通過離子的締合作用，自發(fā)形成晶核。占優(yōu)勢時(shí)形成無定形沉淀。異相成核：溶液中混有的固體微粒，在沉淀過程中起著晶種的作用，誘導(dǎo)沉淀的形成。占優(yōu)勢