GBT5009.102-2003 植物性食品中辛硫磷農(nóng)藥殘留量的測(cè)定.pdf

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1、ICS67.040C53中華人民共和國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)GB/T5009.102-2003代替GB14875-1994植物性食品中辛硫磷農(nóng)藥殘留量的測(cè)定Determinationofphoximpesticideresiduesinvegetablefoods2003-08-11發(fā)布2004-01-01實(shí)施中華人民共和國(guó)衛(wèi)生部*，中國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)化管理委員會(huì)‘’1.GB/T5009.102-2003月四昌本標(biāo)準(zhǔn)代替GB14875-199《食品中辛硫磷農(nóng)藥殘留童的測(cè)定方法》。本標(biāo)準(zhǔn)與GB14875-1994相比主要修改如下:—修改了標(biāo)準(zhǔn)的中文名稱(chēng)，標(biāo)準(zhǔn)中文名稱(chēng)改為《植物性食品中辛硫磷農(nóng)藥殘留量的測(cè)定

2、》;—按GB/T20001.4-2001(標(biāo)準(zhǔn)編寫(xiě)規(guī)則第4部分:化學(xué)分析方法》對(duì)原標(biāo)準(zhǔn)的結(jié)構(gòu)進(jìn)行了修改。本標(biāo)準(zhǔn)由中華人民共和國(guó)衛(wèi)生部提出并歸口。本標(biāo)準(zhǔn)起草單位:衛(wèi)生部食品衛(wèi)生監(jiān)督檢驗(yàn)所、山西省農(nóng)業(yè)科學(xué)院植物保護(hù)研究所、南京農(nóng)業(yè)大學(xué)、新疆農(nóng)業(yè)科學(xué)院原子能應(yīng)用研究所.本標(biāo)準(zhǔn)主要起草人:沈在忠、張臨夏。原標(biāo)準(zhǔn)于1994年首次發(fā)布，本次為第一次修訂。GH/T5009.102-2003植物性食品中辛硫磷農(nóng)藥殘留且的測(cè)定范圍本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了谷類(lèi)、蔬菜、水果中辛硫磷殘留量的測(cè)定方法。本標(biāo)準(zhǔn)適用于谷類(lèi)、蔬萊、水果中辛硫磷農(nóng)藥的殘留測(cè)定。本標(biāo)準(zhǔn)檢出限為。.01mg/kg,2原理含有機(jī)磷的試樣在富氫焰上然燒

3、，以氮磷氧(HPO)碎片的形式，放射出波長(zhǎng)526nm的特征光，這種特征光通過(guò)濾光片選擇后，由光電倍增管接收，轉(zhuǎn)換成電信號(hào)，經(jīng)微電流放大器放大后，分別記錄標(biāo)準(zhǔn)和試樣的峰高，以外標(biāo)法定量試樣的含量.3試荊3。1.丙酮。32石油醚.33無(wú)水硫酸鈉。3.4活性炭:用3mol/L鹽酸浸泡過(guò)夜，抽濾，用水洗至中性，在120℃下烘千備用。3.5標(biāo)準(zhǔn)品3.5.1辛硫磷(phoxim):純度)99%,3.5.2標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制:準(zhǔn)確稱(chēng)取辛硫確標(biāo)準(zhǔn)品，用丙酮溶解，配成1mg/mL標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液，使用時(shí)用丙酮稀釋成1fcg/mL的標(biāo)準(zhǔn)使用液，貯藏于冰箱中。4儀器4.1們氣相色譜儀，帶火焰光度檢測(cè)器。電動(dòng)振蕩器。

4、‘沈兮，︸K-D濃縮器。dJ，知，索氏提取器。浦︸勻呀.具塞錐形瓶，250mL,浦潤(rùn)，0-分液漏斗，250mL,試樣的制備取谷物試樣，經(jīng)粉碎機(jī)粉碎，過(guò)20目篩后，制成谷物試樣。取蔬菜和水果試樣，丟掉非食部分后，剁碎或經(jīng)組織搗碎機(jī)搗碎，制成蔬菜或水果試樣。6分析步驟6.1提取和凈化6.1.1谷物:稱(chēng)取谷物試樣20g,精確至。.001g，置于具塞錐形瓶中，加人50mL石油醚，避光浸提5h，抽濾，殘?jiān)?00mL石油醚分三次洗滌，合并濾液過(guò)無(wú)水硫酸鈉，于K-D濃縮器上濃縮，定容至smL，待氣相色譜分析。6.1.2蔬菜:稱(chēng)取蔬菜試樣50g,精確至。.001g,置于具塞錐形瓶中，用石油醚一丙酮

5、1十1溶液sGB/T5009.102-2003100mL避光浸提12h，后加1g-3g(根據(jù)蔬菜色素含量)活性炭振蕩。5h，靜置5min，抽濾，濾渣用50mL丙酮洗滌，向?yàn)V液中加人100mL2硫酸鈉水溶液，用150mL石油醚分三次萃取，合并萃取液，濃縮并定容至10mL，待氣相色譜分析。6.1.3水果:稱(chēng)取水果試樣25g，加人1.5g活性炭拌勻，用濾紙將試樣包好，置于索氏提取器中，加人120mL石油醚一丙酮(1+1),避光浸泡一夜后，在60℃下回流4h，每小時(shí)4次一5次，提取液轉(zhuǎn)移到分液漏斗中，加人30mL2%硫酸鈉水溶液，振搖，分出石油醚層，水層用30mL石油醚萃取二次，合并石油醚，

6、通過(guò)無(wú)水硫酸鈉，濃縮石油醚層，定容至5mL，待氣相色譜分析.6.2氣相色譜分析6.2.1氣相色譜條件6.2.1.1色譜柱:玻璃柱，內(nèi)徑3mm，長(zhǎng)1m，內(nèi)裝5%OV-101/ChromosorbW.AW.DMCS80目~100目。6.2.1.2氣流速度:載氣(NOWmL/min，空氣60mL/min,氫氣60mL/min,6.2.1.3溫度:柱溫175℃，進(jìn)樣口185"C,檢測(cè)器200℃.6.2.2測(cè)定6.2.2.1定性:以辛硫磷標(biāo)準(zhǔn)品的保留時(shí)間定性。6.2.2.2定量:用外標(biāo)法定量。7結(jié)果計(jì)算按下式計(jì)算:h2·Esh,·Vl"VInz式中:X—試樣中辛硫磷含量，單位為毫克每千克(mg

7、/kg);Es—注人的標(biāo)準(zhǔn)辛硫磷的量，單位為納克(ng);v,—試樣進(jìn)樣體積，單位為微升(kL);v}—最后定容體積，單位為毫升(mL);h,—標(biāo)準(zhǔn)試樣的峰高，單位為毫米(mm);h2—試樣的峰高，單位為毫米(Mm);?！嚇淤|(zhì)量，單位為克(9)。計(jì)算結(jié)果保留兩位有效數(shù)字。精密度在重復(fù)性條件下獲得的兩次獨(dú)立測(cè)定結(jié)果的絕對(duì)差值不得超過(guò)算術(shù)平均值的1000,辛硫磷農(nóng)藥的色譜圖色譜圖見(jiàn)圖1,‘~二二二二二二二二二二二二二二,1-溶劑;2—辛硫磷.注:辛硫磷標(biāo)準(zhǔn)品