葡萄糖含量測定——碘量法.docx

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1、實驗十三?葡萄糖含量的測定——碘量法一、實驗目的1、學會間接碘量法測定葡萄糖含量的方法原理，進一步掌握返滴定法技能。2、進一步熟悉酸滴定管的操作，掌握有色溶液滴定時體積的正確讀法。二、實驗原理I2與NaOH作用可生成次碘酸鈉(NaIO)，次碘酸鈉可將葡萄糖(C6H12O6)分子中的醛基定量地氧化為羧基。未與葡萄糖作用的次碘酸鈉在堿性溶液中歧化生成NaI和NaIO3，當酸化時NaIO3又恢復成I2析出，用Na2S2O3標準溶液滴定析出的I2，從而可計算出葡萄糖的含量。涉及到的反應如下：1、I2與NaOH作用：I2+2NaO

2、H=NaIO+NaI+H2O2、C6H12O6和NaIO定量作用：C6H12O6+NaIO=C6H12O7+NaI3、總反應式：I2+C6H12O6+2NaOH=C6H12O7+2NaI+H2O4、C6H12O6作用完后，過量的NaIO發(fā)生歧化反應：3NaIO=NaIO3+2NaI5、在酸性條件下NaIO3和NaI作用：NaIO3+5NaI+6HCl=3I2+6NaCl+3H2O6、析出過量的碘用Na2S2O3標準溶液滴定：I2+2Na2S2O3=Na2S4O6+2NaI實驗還涉及到Na2S2O3和I2溶液的標定1、Na

3、2S2O3的標定Cr2O72-+6I-+14H+=2Cr3++3I2+7H2OI2+2S2O32-=S4O62-+2I-Cr2O72-~3I2~6S2O32-2、碘的標定I2+2S2O32-=S4O62-+2I-3、葡萄糖注射液中葡萄糖的含量計算式：三、實驗儀器及材料1、儀器稱量瓶、電子臺秤、分析天平、容量瓶（250ml）、移液管（25ml）、量筒（10ml）、錐形瓶（25ml，3個）、酸式滴定管（50ml）、燒杯（50ml）、玻璃棒、碘量瓶2、藥品K2Cr2O7（S）、鹽酸（6mol/L）、KI溶液（100g/L)、淀

4、粉（5g/L)、Na2S2O3溶液（0.1mol/L）、I2溶液（0.05mol/L）、NaOH溶液（1mol/L）、葡萄糖注射液（5%）四、實驗步驟1、0.1mol/LNa2S2O3標準溶液的標定（1）K2Cr2O7標準溶液的配制準確稱取1.2~1.3g分析純K2Cr2O7固體于小燒杯中，加少量的水溶解并轉(zhuǎn)入到250mL的容量瓶中，用水稀釋到刻線，搖勻。并計算其準確濃度（2）Na2S2O3溶液的標定準確移取25mlK2Cr2O7標準溶液于碘量瓶中，加5mL6mol/LHCl溶液和10mL100g/LKI，立即密塞搖勻，

5、置暗處5min，然后沖洗瓶蓋并用蒸餾水稀釋至100mL左右，用待標定Na2S2O3溶液滴定至K2Cr2O7標準溶液呈淺黃綠色時，加2mL5g/L淀粉，繼續(xù)滴定至藍色剛好褪去，記錄所需體積，平行測定3次，計算Na2S2O3溶液的準確濃度。2、0.05mol/LI2溶液的標定準確移取25mLI2標準溶液于錐形瓶中，加50ml蒸餾水，用Na2S2O3標準溶液滴定至溶液呈淺黃綠色，加2ml5g/L淀粉，繼續(xù)滴定至藍色剛好褪去，溶液呈無色即為終點。3、葡萄糖含量的測定用移液管移取5%葡萄糖注射液25.00ml于250ml容量瓶中，

6、加水稀釋至刻線，搖勻。然后移取25.00ml上述溶液于碘量瓶中，準確加入I2標準溶液25ml，慢慢滴加NaOH邊加邊搖，直至溶液呈淺黃色，將碘量瓶加塞搖勻，于暗處放置10~15min，加2ml6mol/LHCl酸化，立即用Na2S2O3標準溶液滴定，至溶液呈淺黃色，加2ml5g/L淀粉，繼續(xù)滴定至藍色消失即達到滴定終點，記錄數(shù)據(jù)，平行滴定3次，計算其含量。