三(5-氨基四唑)三嗪的合成與表征研究.pdf

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1、第41卷第lO期應用化工Vo1.41No.102012年1O月AppliedChemicalIndustry0et.2012三(5-氨基四唑)三嗪的合成與表征研究郝曉春,畢福強,王磊2,卜建華,葛忠學(1.西安近代化學研究所,陜西西安710065;2.西安理工大學海軍選培辦,陜西西安710054)摘要:以5一氨基四唑和2,4,6-三氯.1,3,5-三嗪為起始原料,反應合成三(5.氨基四唑)三嗪。采用紅外、核磁、元素分析、質譜等進行了表征。該化合物的含氮量高達77%。通過DSC研究分析,其分解溫度高達296.6℃,具有對熱穩(wěn)定的性質。關鍵詞:三(5一氨

2、基四唑)三嗪;高氮化合物;熱穩(wěn)定性中圖分類號:0622.6文獻標識碼:B文章編號:1671—3206(2012)10—1852—03SynthesisandcharacterizationofTTATHAOXiao—chun,BIFu—qiang,WANGLei,BUJian—hua,GEZhong一(1.xi’anModernChemistryResearchInstitute,Xi’all7f0065,China;2.NavyElectionTrainingOfice,Xi’an’UniversityofTechnology,Xi’an71005

3、4,China)Abstract:Tris(5-aminotetrazole)triazinewassynthesizedusing5-aminotetrazoleandcyanuricchlorideasstartingmaterials.ThestructurehasbeenidentifiedbyIR,CNMR,elementanalysis,andMALDI—TOF—MS.Thenitrogen-containingofthecompoundcanreach77%.DSCcurveconfirmedthatithasther-malstabi

4、lity.a(chǎn)ndthetemperatureofanalysiswas296.6℃.Keywords:tris(5一aminotetrazole)triazine;hi【ghnitrogencompound;thermalstability高氮含能化合物通常是指分子中的氮含量超過合成。.以2,4,6一三氯一1,3,5一三嗪為起始原料,與5一50%的化合物,主要包括三(四)嗪?、高氮呋咱_2j氨基四唑進行取代反應,生成三(5一氨基四唑)三嗪。和三(四)唑【3等化合物。該類化合物具有較高的實驗通過優(yōu)化條件等技術,將反應時間由24h縮短密度含量,化合物分子

5、中含有大量的N—N、N—lN、為8h,并且首次得到了質譜及核磁數(shù)據(jù)圖譜-6J。C—N、C—N鍵,使整個分子具有高的正生成焓,是1實驗部分化學能量的主要來源,化合物分子中的高氮低碳氫1.1材料與儀器含量的特點使其易達到氧平衡。乙腈、三乙胺均為分析純;5.氨基四唑(純度為四唑化合物具有較高的生成熱,在燃氣發(fā)生劑98%)、2,4,6一三氯一1,3,5一三嗪(純度為99%)均為領域具有潛在的應用價值,受到含能材料領域的廣工業(yè)品。泛關注,但5位為硝基、硝氨基、疊氮基等含能取代NEXUS870型傅里葉變換紅外光譜儀;AV500基時,熱穩(wěn)定性較差,敏感度較高,限制

6、了其在含能型(500MHz)超導核磁共振儀;2910型DSC熱分解材料中的應用。因此,開發(fā)新型具有較好熱穩(wěn)定性檢測儀;VARIO—EL一3型元素分析儀;BIFLEX型的四唑含能化合物是當前的研究重點。三嗪類化合MALDI—TOF—MS。物具有氮雜芳環(huán)體系,能形成類似苯環(huán)結構的大1.2實驗方法1T鍵,具有鈍感、對熱穩(wěn)定的性質。將三嗪結構與四溫室下,將1.404g(16.5mmo1)5-氨基四唑、唑結構相結合,有望合成出新型高氮不敏感含能材1.2mL三乙胺加人100mL乙腈中溶解。在冰浴條料。-(5一氨基四唑)三嗪(1_IIAT)是具有上述件下,緩慢加入

7、0.512g(2.80mmo1)2,4,6.三氯一1,結構特點的含能化合物,其含氮量為77%,在固體3,5-三嗪,控制反應溫度不超過1OcI=。撤去冰浴后推進劑、氣體發(fā)生劑、炸藥、煙火藥等方面具有潛在反應2h,然后升溫至回流,反應6h。待反應液降至的應用價值。室溫后,真空除去乙腈溶液,得到的固體分別用大量本文在國內率先研究了三(5一氨基四唑)三嗪的的稀鹽酸、乙醇、丙酮洗滌,過濾,干燥后得到白色固收稿日期:2012-06-29修改稿日期:2012-08-24作者簡介:郝曉春(1985一),女,陜西靖邊人,西安近代化學研究所工程師,主要從事含能材料的合成

8、研究工作。電話029—88291346,E—mail:chunxiaohao@163.eom第1O期郝曉春等

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