三(5-氨基四唑)三嗪的合成與表征研究.pdf

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1、第41卷第lO期應(yīng)用化工Vo1.41No.102012年1O月AppliedChemicalIndustry0et.2012三(5-氨基四唑)三嗪的合成與表征研究郝曉春,畢福強(qiáng),王磊2,卜建華,葛忠學(xué)(1.西安近代化學(xué)研究所,陜西西安710065;2.西安理工大學(xué)海軍選培辦,陜西西安710054)摘要:以5一氨基四唑和2,4,6-三氯.1,3,5-三嗪為起始原料,反應(yīng)合成三(5.氨基四唑)三嗪。采用紅外、核磁、元素分析、質(zhì)譜等進(jìn)行了表征。該化合物的含氮量高達(dá)77%。通過(guò)DSC研究分析,其分解溫度高達(dá)296.6℃,具有對(duì)熱穩(wěn)定的性質(zhì)。關(guān)鍵詞:三(5一氨

2、基四唑)三嗪;高氮化合物;熱穩(wěn)定性中圖分類號(hào):0622.6文獻(xiàn)標(biāo)識(shí)碼:B文章編號(hào):1671—3206(2012)10—1852—03SynthesisandcharacterizationofTTATHAOXiao—chun,BIFu—qiang,WANGLei,BUJian—hua,GEZhong一(1.xi’anModernChemistryResearchInstitute,Xi’all7f0065,China;2.NavyElectionTrainingOfice,Xi’an’UniversityofTechnology,Xi’an71005

3、4,China)Abstract:Tris(5-aminotetrazole)triazinewassynthesizedusing5-aminotetrazoleandcyanuricchlorideasstartingmaterials.ThestructurehasbeenidentifiedbyIR,CNMR,elementanalysis,andMALDI—TOF—MS.Thenitrogen-containingofthecompoundcanreach77%.DSCcurveconfirmedthatithasther-malstabi

4、lity.a(chǎn)ndthetemperatureofanalysiswas296.6℃.Keywords:tris(5一aminotetrazole)triazine;hi【ghnitrogencompound;thermalstability高氮含能化合物通常是指分子中的氮含量超過(guò)合成。.以2,4,6一三氯一1,3,5一三嗪為起始原料,與5一50%的化合物,主要包括三(四)嗪?、高氮呋咱_2j氨基四唑進(jìn)行取代反應(yīng),生成三(5一氨基四唑)三嗪。和三(四)唑【3等化合物。該類化合物具有較高的實(shí)驗(yàn)通過(guò)優(yōu)化條件等技術(shù),將反應(yīng)時(shí)間由24h縮短密度含量,化合物分子

5、中含有大量的N—N、N—lN、為8h,并且首次得到了質(zhì)譜及核磁數(shù)據(jù)圖譜-6J。C—N、C—N鍵,使整個(gè)分子具有高的正生成焓,是1實(shí)驗(yàn)部分化學(xué)能量的主要來(lái)源,化合物分子中的高氮低碳?xì)?.1材料與儀器含量的特點(diǎn)使其易達(dá)到氧平衡。乙腈、三乙胺均為分析純;5.氨基四唑(純度為四唑化合物具有較高的生成熱,在燃?xì)獍l(fā)生劑98%)、2,4,6一三氯一1,3,5一三嗪(純度為99%)均為領(lǐng)域具有潛在的應(yīng)用價(jià)值,受到含能材料領(lǐng)域的廣工業(yè)品。泛關(guān)注,但5位為硝基、硝氨基、疊氮基等含能取代NEXUS870型傅里葉變換紅外光譜儀;AV500基時(shí),熱穩(wěn)定性較差,敏感度較高,限制

6、了其在含能型(500MHz)超導(dǎo)核磁共振儀;2910型DSC熱分解材料中的應(yīng)用。因此,開(kāi)發(fā)新型具有較好熱穩(wěn)定性檢測(cè)儀;VARIO—EL一3型元素分析儀;BIFLEX型的四唑含能化合物是當(dāng)前的研究重點(diǎn)。三嗪類化合MALDI—TOF—MS。物具有氮雜芳環(huán)體系,能形成類似苯環(huán)結(jié)構(gòu)的大1.2實(shí)驗(yàn)方法1T鍵,具有鈍感、對(duì)熱穩(wěn)定的性質(zhì)。將三嗪結(jié)構(gòu)與四溫室下,將1.404g(16.5mmo1)5-氨基四唑、唑結(jié)構(gòu)相結(jié)合,有望合成出新型高氮不敏感含能材1.2mL三乙胺加人100mL乙腈中溶解。在冰浴條料。-(5一氨基四唑)三嗪(1_IIAT)是具有上述件下,緩慢加入

7、0.512g(2.80mmo1)2,4,6.三氯一1,結(jié)構(gòu)特點(diǎn)的含能化合物,其含氮量為77%,在固體3,5-三嗪,控制反應(yīng)溫度不超過(guò)1OcI=。撤去冰浴后推進(jìn)劑、氣體發(fā)生劑、炸藥、煙火藥等方面具有潛在反應(yīng)2h,然后升溫至回流,反應(yīng)6h。待反應(yīng)液降至的應(yīng)用價(jià)值。室溫后,真空除去乙腈溶液,得到的固體分別用大量本文在國(guó)內(nèi)率先研究了三(5一氨基四唑)三嗪的的稀鹽酸、乙醇、丙酮洗滌,過(guò)濾,干燥后得到白色固收稿日期:2012-06-29修改稿日期:2012-08-24作者簡(jiǎn)介:郝曉春(1985一),女,陜西靖邊人,西安近代化學(xué)研究所工程師,主要從事含能材料的合成

8、研究工作。電話029—88291346,E—mail:chunxiaohao@163.eom第1O期郝曉春等

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