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1、第40卷第9期應用化工Vo1．40No．92011年9月App~edChemicalIndustrySep．2011甲基丙烯酸十六酯的合成仙鳴，周渝，兀新養(yǎng)，龔婷(陜西省石油化工研究設計院，陜西西安710054)摘要：以甲苯為攜水劑，采用溶液聚合法合成甲基丙烯酸十六酯，對甲基丙烯酸十六酯的多種合成條件進行探討，應用酯化物酸值測定法確定反應酯化程度。改進提純分離方法，提高甲基丙烯酸十六酯的純度。結果表明，在反應溫度110℃，酸醇摩爾比為1．2：l，催化劑用量為2．0％，反應時間為5h時為最佳反應條件，酯化率可達92％。關鍵詞：甲基
2、丙烯酸十六酯；酸值；催化劑中圖分類號：TQ031．2文獻標識碼：A文章編號：1671—3206(2011)09—1589—03Synthesisofmethylacrylicacid16esterXIAN，ZHOUYu，UXin-yang，GONGng(ShaanxiProvincialResearchandDesignInstituteofPetroleumandChemicalIndustry，Xi’an710054，China)Abstract：Methylacrylicacid16esterWassynthesizedb
3、yaqueoussolutionpolymerizationwithtolueneaswater·carryingagent．Thevarioussyntheticmethodswerediscussed．Thedegreeofesterifieationwascon—firmedbymeasuringtheacidvalueofesterifiedester．Thepurificationandseparationmethodwereim—proved，andthepurityofmethylacrylicacid16este
4、rwasincreased．Theresultsindicatedthatwhenreac-fiontemperaturewas110℃，molarratioofacidtoaleoho1was1．2：1，catalystamountwas2．0％，andre—actiontimewas5h，theesterificationratewasupto92％．Keywords：methylacrylicacid16ester；acidvalue；catalyst甲基丙烯酸十六酯作為一種優(yōu)良的強疏水性高CH3-HC-~CH-COOH+
5、R-oH碳醇酯類單體，是具有廣泛用途的重要有機化工原CH3一HC—CH—COOR+H20料，是柴油低溫流動改進劑的重要聚合單體，其中甲其中R是碳數(shù)為16的烷基，可以用R16表示?；┧崾サ木酆衔镆约凹谆┧岣咛即减ゲ捎眉尤脒^量的甲基丙烯酸來增加反應物的濃與馬來酸酐、一烯烴、苯乙烯等的共聚物對原油及高含蠟柴油具有很好的降凝作用引。實驗采用以甲度，為增加酯生成率，采用甲苯作為攜水劑，使反應不斷的向酯化方向進行。用對甲苯磺酸作為催化基丙烯酸和十六醇為原料，甲苯為溶劑，以對甲苯劑，對苯二酚作為阻聚劑。磺酸作為酯化催化劑，直接酯化
6、合成甲基丙烯酸1．3實驗方法酯H刮。該方法操作簡便，產(chǎn)率較高。在裝有電動攪拌器、溫度計、分水器和回流冷凝1實驗部分器的500mL四口燒瓶中，加入一定量的十六醇，依1．1試劑與儀器次再加入阻聚劑對苯二酚、催化劑、攜水劑。通氮氣一甲基丙烯酸、十六醇、甲苯、石油醚、對苯二抽真空置換空氣2次，然后升溫攪拌，溫度控制在酚、對甲苯磺酸、無水氯化鈣等均為分析純。6O℃，待十六醇全部溶解后，加入甲基丙烯酸，升溫JJ—l型電動攪拌器；270-30型傅里葉變換紅外到回流溫度110oC。反應至分水器中的水接近理論光譜儀；402型真空干燥箱。值時，酯化
7、反應完畢。1．2實驗原理1．4酯化物的提純與分離甲基丙烯酸十六酯的合成是典型的酯化反應，反應結束后，將反應體系冷卻至室溫，減壓蒸餾本反應由甲基丙烯酸和十六醇進行反應。其反應的除去未反應的甲基丙烯酸和溶劑，將燒瓶中的粗酯方程式如下：冷卻至室溫，加入適量的石油醚，使其完全溶解，用收稿日期：2011-07．15作者簡介：仙鳴(1973一)，男，陜西漢中人，陜西省石油化工研究設計院工程師，主要從事油田用化學品研究。電話：029—85542655，E—mail：xianmingl212@sina．coni．en1590應用化工第40卷5％
8、NaOH溶液中和洗滌數(shù)次，除去少量的未反應的表2正交實驗結果Table2Theresultsoftheorthogonaltest甲基丙烯酸、催化劑和阻聚劑，然后用飽和NaCI溶實驗號ABC酯化率／％液和去離子水浸洗至中性，用無水氯化鈣干燥12h左右。濾去氯化鈣
