碘量法測定水中溶解氧.doc

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1、碘量法測定水中溶解氧摘要：本文主要介紹了碘量法測定水中溶解氧。把收集的水樣先加硫酸錳和堿性KI固定水中溶解氧生成硫酸錳，再加硫酸酸化讓化合的溶解氧與KI反應(yīng)得到等量的游離碘，然后用硫代硫酸鈉滴定游離碘，換算出溶解氧含量。標(biāo)定硫代硫酸鈉用0.0250ml/L的標(biāo)準(zhǔn)重鉻酸鉀溶液，測得硫代硫酸鈉濃度為0.03082mol/L。測得出水中溶解氧濃度為6.85mg/L，平均相對相差是1.42%。關(guān)鍵詞：碘量法；溶解氧前言水生動(dòng)植物的生存離不開溶解氧,當(dāng)水中溶解氧含量嚴(yán)重不足時(shí),水生動(dòng)植物會(huì)因缺氧而死亡,因此養(yǎng)殖業(yè)早已把溶解氧含量作為一項(xiàng)重要的指標(biāo)加以控制。溶解氧是水生動(dòng)植物的生命源泉

2、,然而,溶解氧的存在又具有一定的破壞作用,如自來水管道、污水管道、暖氣管道水中的溶解氧,能使金屬部位形成氧腐蝕,帶來嚴(yán)重后果。因此對水中溶解氧指標(biāo)的控制,越來越受到人們的重視。目前水中溶解氧的測定方法有多種,本次試驗(yàn)采用的是碘量法。碘量法測定水中溶解氧是基于溶解氧的氧化性質(zhì)。當(dāng)水樣中加入硫酸錳和堿性KI溶液時(shí)，立即生成沉淀。極不穩(wěn)定，迅速與水中溶解氧化合生成硫酸錳。再加入硫酸酸化后，已化合的溶解氧（以硫酸錳的形式存在）將KI氧化并釋放出與溶解氧量相當(dāng)?shù)挠坞x碘。然后用硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定，換算出溶解氧的含量。此法適用于含少量還原性物質(zhì)及硝酸氮<0.1mg/L、鐵不大于1mg

3、/L，較為清潔的水樣。1、實(shí)驗(yàn)部分1.1實(shí)驗(yàn)器材及藥品1、儀器：溶解氧瓶（250ml）錐形瓶（250ml）酸式滴定管（25ml）移液管（50ml）洗耳球2、藥品：硫酸錳溶液堿性碘化鉀溶液濃硫酸淀粉溶液（%1）硫代硫酸鈉溶液（0.025ml）1.2實(shí)驗(yàn)步驟1.2.1標(biāo)定Na2S2O3溶液于250mL碘量瓶中，加入100mL水和1gKI，加入10.00mL0.02500mol/L重鉻酸鉀(1/6K2Cr2O7)標(biāo)準(zhǔn)溶液、5mL(1+5)硫酸溶液，密塞，搖勻。于暗處靜置5分鐘后，用待標(biāo)定的硫代硫酸鈉溶液滴定至溶液呈淡黃色，加入1mL淀粉溶液，繼續(xù)滴定至藍(lán)色剛好褪去為止，記錄用量。

4、1.2.2測定水中氧取自來水水樣：將水龍頭接一段乳膠管。打開水龍頭，放水10分鐘之后，將乳膠管插入溶解氧瓶底部，收集水樣，直至水樣從瓶口溢出10分鐘左右。取樣時(shí)應(yīng)注意水的流速不應(yīng)過大，嚴(yán)禁氣泡產(chǎn)生。若為其他水樣，應(yīng)在水樣采集后，用虹吸法轉(zhuǎn)業(yè)到溶解氧瓶內(nèi)，同樣要求水樣從瓶口溢流。將移液管插入液面下，依次加入1ml硫酸錳溶液及2ml的堿性碘化鉀溶液，蓋好瓶塞，勿使瓶塞內(nèi)有氣泡，顛倒混合15次，靜置。待棕色絮狀沉淀降到一半時(shí)，再顛倒幾次。分析時(shí)輕輕打開瓶塞，立即將吸管插入液面下，加入1.5~2.0ml濃硫酸，小心蓋好瓶塞，顛倒混合搖勻至沉淀物全部溶解為止。若溶解不完全，可繼續(xù)加入

5、少量濃硫酸，但此時(shí)不可溢出溶液。然后放置暗處5min。用吸管吸取100ml上訴溶液，注入250ml錐形瓶中，用0.025mol/L硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定到呈微黃色，加入1ml淀粉溶液，繼續(xù)滴定至藍(lán)色恰好褪去為止，記錄用量。2、數(shù)據(jù)處理2.1標(biāo)定硫代硫酸鈉：編號////10.0252012.720.029484.35211.500.032615.80312.350.030361.49平均值0.03082mol/L3.88所以Na2S2O3溶液的濃度為0.03082mol/L2.2樣品測定：編號/D0（,mg/L）10.030821.416.951.4621.366.712.0

6、931.406.900.73平均值6.85mg/L1.42經(jīng)過對樣品的三次平行測定，水中溶解氧的平均含量為6.85mg/L，平均相對偏差為1.42%，說明結(jié)果較為可信。3、誤差分析3.1I-被空氣中的O2氧化加入硫酸量過少,沉淀不能完全溶解,測定結(jié)果會(huì)偏低；加入硫酸量過多,沉淀溶解雖快,但測定結(jié)果會(huì)偏高,這是因?yàn)榈味〞r(shí),若樣品溶液中酸度過大,則I-會(huì)被空氣中的氧氣氧化,從而使測定結(jié)果偏高,反應(yīng)式如下:4I-+4H++O2=2I2+2H2O所以滴定前應(yīng)先調(diào)節(jié)好酸度，且滴定過程應(yīng)在暗處進(jìn)行使其避光，析出I2后應(yīng)立即用Na2S2O3溶液滴定且速度可適當(dāng)加快，以避免I-被氧化。3.

7、2I2揮發(fā)所以滴定過程中應(yīng)控制溫度為室溫，且加入過量的I-使I2生成I3-增大其溶解度，滴定時(shí)使用碘量瓶，不要?jiǎng)×覔u動(dòng)，以減少I2揮發(fā)。3.3氣泡的產(chǎn)生樣品測定的操作步驟中可能會(huì)不小心引入氣泡，對實(shí)驗(yàn)結(jié)果產(chǎn)生影響。