畢業(yè)論文--質(zhì)子酸摻雜聚苯胺固相微萃取涂層的電化學(xué)制備及其萃取性能

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1、質(zhì)子酸摻雜聚苯胺固相微萃取涂層的電化學(xué)制備及其萃取性能作者：趙發(fā)瓊杜維王娟曾百肇【摘要】　　考察了質(zhì)子酸種類對電聚合聚苯胺涂層微觀結(jié)構(gòu)和萃取性能的影響。在含0.1～0.2mol/L苯胺的H2SO4，HCl，HNO3，HClO4及H3PO4溶液中，用循環(huán)伏安法在鉑絲表面聚合得到摻雜不同質(zhì)子酸的聚苯胺固相微萃取頭。用掃描電鏡對所得萃取頭的微觀結(jié)構(gòu)進(jìn)行表征；在優(yōu)化條件（0.35g/mLNaCl,50℃萃取30min）下，以7種芳環(huán)化合物為模擬分析物，用氣相色譜法測試其萃取性能。結(jié)果表明：在HNO3和H

2、ClO4溶液中聚合得到的聚苯胺涂層具有均勻的多孔結(jié)構(gòu)、平滑的膜表面和較高的萃取效率，適于芳環(huán)化合物的高效萃取?！娟P(guān)鍵詞】聚苯胺；固相微萃??；質(zhì)子酸；循環(huán)伏安法；氣相色譜　　AbstractPolyaniline(PANI)coatingswerepreparedonthesurfaceofplatinumwiresbycyclicvoltammetryin0.1－0.2mol/Lanilinesolutionscontainingdifferentbronstedacids(H2SO4,HCl,

3、HNO3,HClO4andH3PO4).Themicrostructure11ofresultedfiberswascharacterizedbySEM,andtheextractioncapabilitywasestimatedbygaschromatographyusing7aromaticcompoundsasmodelsunderselectedconditions(0.35g/mLNaCl;extract30minunder50℃).ItwasfoundthatPANsprepared

4、inHNO3andHClO4solutionsexhibiteduniformporousstructureandtheirextractionefficiencywashigherforallmodels.PANIfiberswithexpectedextractioncapabilitythusmaybefabricatedbysimplyselectingsuitablebronstedacidassupportingelectrolyte.　　KeywordsPolyaniline;So

5、lidphasemicroextraction;Bronstedacid;Cyclicvoltammetry;Gascharomatography　　1引言112003年，Djozan等[1]率先將電化學(xué)法合成的聚苯胺（PANI）膜用于污水中苯酚和4氯苯酚的固相微萃?。⊿PME）。自此之后，PANI類SPME涂層的研究和應(yīng)用日趨廣泛[2～13]，現(xiàn)已成功用于芳香胺[2]、多環(huán)芳烴[3]、脂肪醇[4]、酚類化合物[5～8]、多氯聯(lián)苯[9]、酞酸酯[10]和苯系物[11]等化合物的高效萃取。PAN

6、I的電聚合過程伴隨質(zhì)子酸摻雜，因此PANI的微觀結(jié)構(gòu)和電化學(xué)性能等與酸根離子類型有關(guān)[14]。然而，在PANI萃取頭的電化學(xué)制備中，質(zhì)子酸類型對PANI萃取性能的影響研究甚少，電聚合大多直接在經(jīng)典的H2SO4溶液中進(jìn)行[2,3,6～8,10,11]。為了考察質(zhì)子酸類型對摻雜態(tài)PANI微觀結(jié)構(gòu)和性能的影響，從而優(yōu)化制備條件，本研究以Pt絲為工作電極，用循環(huán)伏安法在不同的無機(jī)酸溶液中聚合得到納米多孔結(jié)構(gòu)的PANI涂層，以掃描電鏡和氣相色譜法等對不同摻雜態(tài)PANI的表面形貌及萃取性能進(jìn)行了表征，發(fā)現(xiàn)在

7、HNO3和HClO4介質(zhì)中合成的PANI的萃取效率和耐龜裂性明顯優(yōu)于經(jīng)典H2SO4溶液中得到的PANI?！　?實(shí)驗(yàn)部分　　2.1儀器與試劑CHI660A電化學(xué)工作站（上海辰華儀器有限公司）；三電極系統(tǒng)：鉑絲（Pt,1.7cm×280μmO.D.）為工作電極，鉑棒（2.5cm×0.1cmO.D.）為對電極，飽和甘汞為參比電極；Quanta200掃描電子顯微鏡（SEM,荷蘭FEI公司）。SP6890A型氣相色譜儀（山東魯南瑞虹化工儀器有限公司）；N2000色譜工作站（浙江大學(xué)智達(dá)信息工程有限公司

8、）；SE54毛細(xì)管柱（30m×0.25μm，0.2511μm，蘭州中科安泰分析科技有限責(zé)任公司）；852A磁力攪拌器（金壇市榮華儀器制造有限公司）；KS1200超聲波清洗儀（寧波海署科生超生設(shè)備有限公司）；1μL微量進(jìn)樣器（上海高鴿工貿(mào)有限公司）。自制固相微萃取手柄?！　÷缺剑–B）、1,2二氯苯（1,2DCB）、甲苯（MB）、間二甲苯（1,3DMB）、1,3,5三甲苯（1,3,5TMB）、2氯苯酚（2CP）、3甲基苯酚（3MP）以及苯胺（ANI）均為分析純（上海國藥集團(tuán)）；