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《用紫外法測定丙酸倍氯米松軟膏的含量》由會員上傳分享，免費(fèi)在線閱讀，更多相關(guān)內(nèi)容在教育資源-天天文庫。
1、丙酸倍氯米松軟膏的含量測定方法：紫外—可見分光光度法（四氮唑比色法）試液配制;1.丙酸倍氯米松對照品溶液的配制：精密稱取丙酸倍氯米松對照品約20㎎，置100ml量瓶中，加無水乙醇溶解并稀釋至刻度，搖勻，作為對照品溶液。2.供試品溶液的配制：取本品約80.0000g（約相當(dāng)于丙酸倍氯米松20㎎），精密稱定，置燒杯中，加無水乙醇約30ml，在80C°水浴上加熱使溶解，再置水浴中冷卻，濾過，濾液置100ml量瓶中，同法提取3次，濾液并入量瓶中，放至室溫，用無水乙醇稀釋至刻度，搖勻，作為供試品溶液。測定波長的選擇：分別精密量取供試品溶液，對照品溶液，無水乙醇各8ml，置100ml量瓶中，精密加入氯化
2、三苯四氮唑10ml，搖勻，精密加入氫氧化四甲基銨10ml，搖勻，加無水乙醇至刻度，搖勻，于暗處放置40—45分鐘，以無水乙醇的反應(yīng)液為空白試液，將上述反應(yīng)液分別于450—500nm范圍內(nèi)進(jìn)行掃描，得到以吸光度為縱坐標(biāo)，波長為橫坐標(biāo)的圖，找出最大吸收波長。標(biāo)準(zhǔn)曲線的制備：精密量取丙酸倍氯米松對照品溶液6.0,7.0,8.0,9.0,10.0ml，分別置100ml量瓶中，再向各溶液中精密加入氯化三苯四氮唑10ml，搖勻，精密加入氫氧化四甲基銨10ml，搖勻，加無水乙醇至刻度，搖勻，于暗處放置40—45分鐘，另取無水乙醇8ml，置100ml量瓶中，精密加入氯化三苯四氮唑10ml，搖勻，精密加入氫氧
3、化四甲基銨10ml，搖勻，加無水乙醇至刻度，搖勻，于暗處放置40—45分鐘，作為空白溶液。在最大吸收波長處測定吸光度。以吸光度（A）為縱坐標(biāo)，濃度（C）為橫坐標(biāo)，進(jìn)行線性回歸。對照品（ml）濃度（μg∕ml）吸光度值678910精密度試驗(yàn)：取同一批號供試品溶液8ml，置100ml量瓶中，精密加入氯化三苯四氮唑10ml，搖勻，精密加入氫氧化四甲基銨10ml，搖勻，加無水乙醇至刻度，搖勻，于暗處放置40—45分鐘，另取無水乙醇8ml，置100ml量瓶中，精密加入氯化三苯四氮唑10ml，搖勻，精密加入氫氧化四甲基銨10ml，搖勻，加無水乙醇至刻度，搖勻，于暗處放置40—45分鐘，作為空白溶液。在最
4、大吸收波長處測定吸光度。連續(xù)測定6次。編號吸光度值平均吸光度值RSD(％)123456穩(wěn)定性試驗(yàn)：用精密度試驗(yàn)剩下的溶液分別于0,15,30,45,60,90,120分鐘時(shí)間取樣，在最大吸收波長處測定吸光度。時(shí)間吸光度平均吸光度RSD(％)01530456090120加樣回收率試驗(yàn)：取100ml量瓶9只，編號，各精密量取以測定過丙酸倍氯米松含量的丙酸倍氯米松供試品溶液8ml，分別置于量瓶中，于1,2,3號容量瓶中精密加入丙酸倍氯米松對照品溶液0.8ml，在4,5,6號容量瓶中精密加入丙酸倍氯米松對照品溶液1.6ml，在7,8,9號容量瓶中精密加入丙酸倍氯米松對照品溶液2.4ml，分別精密加入
5、氯化三苯四氮唑10ml，搖勻，精密加入氫氧化四甲基銨10ml，搖勻，加無水乙醇至刻度，搖勻，于暗處放置40—45分鐘，另取無水乙醇8ml，置100ml量瓶中，精密加入氯化三苯四氮唑10ml，搖勻，精密加入氫氧化四甲基銨10ml，搖勻，加無水乙醇至刻度，搖勻，于暗處放置40—45分鐘，作為空白溶液。在最大吸光度波長處測定?；厥章剩ǎィ?（測得量－樣品含量）／對照品加入量×100％編號樣品含量對照品加入量測得量回收率（％）平均回收率（％）總平均回收率（％）RSD(％)123456789重復(fù)性試驗(yàn)：精密稱取同一樣品6份，每份約80.0000g，精密稱定，分別置于燒杯中，加無水乙醇約30ml，在80
6、C°水浴上加熱使溶解，再置水浴中冷卻，濾過，濾液置100ml量瓶中，同法提取3次，濾液并入量瓶中，放至室溫，用無水乙醇稀釋至刻度，搖勻，各精密吸取8ml，置100ml量瓶中，精密加入氯化三苯四氮唑10ml，搖勻，精密加入氫氧化四甲基銨10ml，搖勻，加無水乙醇至刻度，搖勻，于暗處放置40—45分鐘，另取無水乙醇8ml，置100ml量瓶中，精密加入氯化三苯四氮唑10ml，搖勻，精密加入氫氧化四甲基銨10ml，搖勻，加無水乙醇至刻度，搖勻，于暗處放置40—45分鐘，作為空白溶液。在最大吸光度波長處測定吸光度。樣品克數(shù)吸光度值平均值吸光度值RSD(％)樣品含量測定：稱取3個(gè)批號的丙酸倍氯米松軟膏約
7、80.0000g，精密稱定，分別置于燒杯中，加無水乙醇約30ml，在80C°水浴上加熱使溶解，再置水浴中冷卻，濾過，濾液置100ml量瓶中，同法提取3次，濾液并入量瓶中，放至室溫，用無水乙醇稀釋至刻度，搖勻，各精密吸取8ml，置100ml量瓶中，精密加入氯化三苯四氮唑10ml，搖勻，精密加入氫氧化四甲基銨10ml，搖勻，加無水乙醇至刻度，搖勻，于暗處放置40—45分鐘，另取無水乙醇8ml，置100ml量瓶中，
