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1、HPLC法測(cè)定金茵顆粒劑中綠原酸的含量：李濤,麒麟,苗術(shù),劉建華【摘要】目的采用高效液相色譜法測(cè)定金茵顆粒劑中綠原酸的含量。方法KroasilODS柱(4.6mm×250mm)；柱溫：室溫；流動(dòng)相：0.3%乙酸-甲醇(74∶26)；流速：0.9mL/min；檢測(cè)波長(zhǎng)：327nm。結(jié)果該方法的線性范圍為65～325μg/mL,回歸方程為：A=24239869C-31292,r=0.9993；平均回收率為100.10%,RSD=0.87%(n=6)。結(jié)論該方法可作為金茵顆粒劑的質(zhì)量控制方法?！娟P(guān)鍵詞】高效液相色譜法；金茵顆粒劑；綠原酸；含量測(cè)定Abstract：ObjectiveToe
2、stablishaHPLCmethodtodetermindthecontentofchlorogenicacidinJinyinGranules.MethodThemobilephase.ThemobilespeedL/min.Separationcolumnm×250mm).ResultAgoodlinearityethodiningchlorogenicacidinJinyinGranules. Keyination金茵顆粒劑是由金錢草、茵陳、枳實(shí)、熊膽粉等6味中藥材經(jīng)水提取、減壓干燥后與一定量糖粉混合,經(jīng)現(xiàn)代工藝制備而成,具有清熱解毒、利膽退黃、行氣止痛之功效,可用于治療
3、膽囊炎、膽結(jié)石等病癥。茵陳中的綠原酸是該顆粒劑中的有效成分,因此,我們建立了該制劑中綠原酸的HPLC測(cè)定方法,該法具有快速、準(zhǔn)確、靈敏度高的特點(diǎn),可作為該制劑的質(zhì)量控制方法?！ ?儀器與試藥m×250mm)；柱溫：室溫；流動(dòng)相：0.3%乙酸-甲醇(74∶26)；流速：0.9mL/min；檢測(cè)波長(zhǎng)：327nm；進(jìn)樣量10μL；流動(dòng)相經(jīng)0.45μm微孔濾膜過(guò)濾。在本實(shí)驗(yàn)條件下,綠原酸的色譜峰分離較好(見(jiàn)圖1)。 2.2對(duì)照品溶液的配制 精密稱取綠原酸對(duì)照品13mg于10mL容量瓶中,用甲醇稀釋至刻度?！ ?.3標(biāo)準(zhǔn)曲線的建立 精密吸取上述綠原酸對(duì)照品溶液0.5、1.0、1.5、2
4、.0、2.5mL分別置于10mL容量瓶中,加甲醇稀釋至刻度,搖勻,按上述色譜條件分別進(jìn)樣10μL(每份重復(fù)進(jìn)樣2次),測(cè)得峰面積。以峰面積A為縱坐標(biāo)、綠原酸對(duì)照品溶液的濃度(C)為橫坐標(biāo),繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線,并求得線性回歸方程為：A=24239869C-31292,r=0.9997?！ ?.4供試品溶液的制備[2] 精密稱取本品適量(0.8g),加熱水30mL使溶解,靜置后過(guò)濾,熱水洗滌。合并濾液,調(diào)pH值至2.0,用乙酸乙酯提取6次,第1次15mL,以后每次10mL,合并乙酸乙酯提取液,水浴蒸干,用甲醇稀釋至2mL,過(guò)0.45μm濾膜,作為供試品溶液?！ ?.5陰性對(duì)照液的制備按處方
5、比例稱取除茵陳以外的其它藥材,按生產(chǎn)工藝方法制得陰性樣品后,按供試品溶液制備方法制得陰性對(duì)照溶液?！ ?.6回收率試驗(yàn)精密稱取已知綠原酸含量的金茵顆粒劑0.8g,共6份,準(zhǔn)確加入綠原酸對(duì)照品,按樣品測(cè)定項(xiàng)下方法操作,結(jié)果見(jiàn)表1。表1回收率試驗(yàn)結(jié)果（略） 2.7精密度試驗(yàn) 取對(duì)照品溶液重復(fù)進(jìn)樣6次,計(jì)算平均峰面積A=4688660,RSD=0.87%。 2.8穩(wěn)定性試驗(yàn)在室溫條件下,將對(duì)照品溶液和樣品溶液分別放置0、2、4、6、8h后進(jìn)行測(cè)定,測(cè)得樣品含量,RSD分別為1.02%和0.90%?！ ?.9重現(xiàn)性試驗(yàn)精密稱定同一批號(hào)的樣品5份(批號(hào)030305),按樣品測(cè)定項(xiàng)下條件
6、,測(cè)得樣品中綠原酸的含量,RSD=0.93%?！ ?.10綠原酸含量的測(cè)定 取3批金茵顆粒劑樣品分別制成供試品溶液,按上述色譜條件測(cè)定,根據(jù)上述回歸方程,求得綠原酸含量,結(jié)果見(jiàn)表2。表2金茵顆粒劑中綠原酸含量測(cè)定結(jié)果（略） 3討論 本試驗(yàn)采用多種提取方法,用甲醇超聲提取干擾成分與主成分不能得到很好的分離,用乙酸乙酯回流提取、超聲提取結(jié)果不理想?！ ≡诒驹囼?yàn)所采用的綠原酸提取方法中,pH值應(yīng)控制在1.5～2.5之間,乙酸乙酯提取6次可將綠原酸提取完全。 流動(dòng)相中加入少量的酸可抑制色譜峰拖尾?！?/p>
