實驗47用氟離子選擇電極直接電位法測定牙膏中的氟

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1、用氟離子選擇電極直接電位法測定牙膏中的氟含量化學與化學工程學院分析科學研究所中山大學，廣東510275摘要本文通過氟離子選擇電極直接電位法測定高露潔品牌牙膏中的氟含量，以此來判斷該牙膏中的氟含量是否超標。結(jié)果測得：牙膏中的氟含量為：0.520mg/g（折合質(zhì)量分數(shù)為0.0520%），與該牙膏產(chǎn)品標注0.14%的氟含量低了近63%，但符合國家規(guī)定的成人牙膏中總氟的質(zhì)量分數(shù)在0.05%?0.15%（游離氟不少于0.05%）的要求。本實驗方法成本低，用時短，靈敏度高。關(guān)鍵詞直接電位法牙膏氟含量游離氟選擇性電極0引言氟是地殼屮含量居第13位的非金屬元素，廣泛存在于我們周圍的環(huán)境屮。氟也是人體

2、A重要的微量元素之一，是骨骼和牙齒不可缺少的成分，其中氟磷灰石構(gòu)成骨骼和牙齒的重要組成部分，可以預防齲齒和骨質(zhì)疏松但高濃度的氟對人體的危害亦很大，輕則影響牙齒和骨骼的發(fā)育，出現(xiàn)氟化骨癥、氟斑牙等悅性氟屮毒，重則會引起惡心、嘔吐、心律不齊等急性氟中毐。我國近年來特別對牙育中氟含量提出要求，規(guī)定成人牙育中總氟的質(zhì)量分數(shù)在0.05%?0.15%（游離氟不少于0.05%）,兒童含氟牙膏中氟的質(zhì)量分數(shù)則應控制在0.05%?0.11%

3、2］。牙膏中氟離子化合物含量常用的測定方法有分光光度法

4、3］、氣相色譜法［41、氟離子選擇電極法151等等，其中氟離子選擇電極法具冇結(jié)果準確、操作簡便、靈敏度髙和

5、成本低等眾多優(yōu)點16］。本實驗即利用蓺離子選擇性電極，通過電位分析法，選擇控制最佳測定條件，完成對高露潔牙膏屮氟離子含量的測定，檢測范圍為lxl0_2?lxlO-5inol/L,用吋短投資少，結(jié)果令人滿意。1實驗部分1.1儀器和試劑儀器：pH510型pH計/離子計；電磁攪拌器；氟離子選擇性電極；Ag/AgCl電極；超聲波清洗器。試劑：（1）F標準溶液（0.1000mol/L）;（2）高露潔牙育（所標注氟含量0.14%）;（3）TISAB（總離子強度調(diào)節(jié)緩沖溶液）：在500mL水中，加入57mL冰醋酸（A.R）,58.5g的氯化鈉和0.3g的檸檬酸鈉（A.R）,川水稀釋至IL,pH值為

6、5.0?5.5之間。1.2實驗過程（1）配制l.OOOxlO2?I.OOOxlCT5的氟的標準溶液系列和空白溶液：取1個50mL的容量瓶，準確加入5mL0.1000mol/L的氣標準溶液，加入25mLTISAB，用水稀釋至刻度，此溶液為1.（KX）xl（r2mol/L氟標準溶液。然后在1.00（）xlO-2mol/L標準溶液的基礎(chǔ)上逐級稀釋成l.OOOxlO"3?i.000xl05mol/L氟標準溶液，毎個濃度差為十倍。配制空白溶液則是在容ffi瓶屮加入25mLTISAB溶液，用去離子水稀釋至刻度即可。（2）標準氟工作曲線的制作：安裝好實驗裝置，插上電源，按“ON”鍵打開pH/mV計

7、，再按“MODE”鍵將測量狀態(tài)調(diào)至mV,把電極插入去離子水屮在攪拌的條件下洗滌至電位計讀數(shù)在+400mV以上，更換去離子水后讀數(shù)波動不超過5mV則表示電極已進入工作狀態(tài)，可以進行測量。首先測量空白溶液，取淸洗到穩(wěn)定值的電極，將空白溶液倒入燒杯中，放入攪拌子，調(diào)節(jié)轉(zhuǎn)速至轉(zhuǎn)動穩(wěn)定，插入氟離子選擇電極和銀-氯化銀電極后放置5分鐘左右，使電極適應緩沖溶液體系。記下讀數(shù)。將適量（不使液面離攪拌子太近打到電極）標淮溶液分別倒入4只燒杯中，由稀至濃分別測量標準溶液的電位值，每次測定前將攪拌子和電極上的水珠用濾紙擦干，但注意不要碰到底部晶體膜。記下讀數(shù)。測定過程屮攪拌溶液的速度保持憤定。最后以F*濃

8、度的對數(shù)為橫華標，電位（mV）為縱唞標，繪制標準曲線。測量完畢后將電極用蒸餾水淸洗直至測得電位值與第一次淸洗時的電位值相近。（3）牙膏屮氟含量的測定：準確稱取lg左右的牙膏樣品于小燒杯中，用玻棒取，在天平上墊上稱量紙，玻棒與燒杯一起稱。用25mLTlSAB溶液分數(shù)次將牙育樣品稀釋后轉(zhuǎn)移至50mL容量瓶中（第一次用5mL，充分緩慢攪拌，直到不溶物比較少，大概三分鐘），用水定容至刻度（可能會有少暈氣泡）。定容后不蓋塞子，超聲德蕩幾分鐘。按操作步驟川已經(jīng)消洗至空白值的電極測量電位，讀數(shù)。2結(jié)果與討論2.1實驗結(jié)果實驗中藥片質(zhì)量以及三次平行測定的消耗電量如表丨所示，注意到單次測量的樣品溶液中

9、抗壞血酸含量*結(jié)合閹1屮回歸曲線對計黨氟離子含量0.520771^/^為原來的1%,由此可計算出牙膏樣品中氟離子的含量。并由表1繪制電位值E關(guān)于lg[F_]的線性回歸曲線（圖1）。由圖1可得到擬合的線性方程:y=-59x+34.5,其中:R2=0.9999。而y=227時，x=-3.26。故可計兌得氟離子含量為0.520mg/g。牙育質(zhì)量/g1.0034F濃度/(mol/L)空白10510'4103102樣品E/mV415330270211153.0227