氟離子選擇電極直接電位法測(cè)定牙膏中的氟實(shí)驗(yàn)報(bào)告

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1、氟離子選擇電極直接電位法測(cè)定牙膏中的氟氟離子選擇電極直接電位法測(cè)定牙膏中的氟摘要:本實(shí)驗(yàn)采用直接電位分析法測(cè)定牙膏樣品中的氟,氟電極電位與溶液中F-濃度的對(duì)數(shù)lgCF-的關(guān)系成線性,用工作曲線法定量測(cè)定牙膏樣品中的氟。最后測(cè)得高露潔牙膏中的氟含量為0.4176mg·g-1。測(cè)量時(shí)間短,操作簡單,儀器小巧便捷,精密度高。關(guān)鍵詞:直接電位法工作曲線法氟含量1前言 氟是人體不可缺少的一種微量元素,人體的任何組織和器官中都含有氟。尤其是在我們的骨骼和牙齒中,集中了人體氟總量的90%以上。20世紀(jì)50年代初,一些流行病學(xué)研究指出,氟化物具有防

2、治齲齒的作用。使用含氟牙膏可以增加牙齒的硬度。目前,國內(nèi)含氟牙膏的使用已經(jīng)非常普遍,很多牙膏中都加入了一定量的氟。氟化物之所以能夠防治齲齒,主要是氟離子與牙齒表面物質(zhì)反應(yīng),礦化這些物質(zhì),使牙齒變得堅(jiān)固。含氟牙膏還能減少蛀牙,因?yàn)樗绕疠^大的氫氧根離子在磷灰石晶體結(jié)構(gòu)里更匹配,它還能抑制口腔細(xì)菌產(chǎn)酸,改變口腔內(nèi)的細(xì)菌適于生存的環(huán)境,從而防治蛀牙。適量的氟不僅可以保持骨骼的健康,同時(shí)還能防止蛀牙的產(chǎn)生。然而氟作為人體必需的微量元素,攝入過多或過少都會(huì)給人體健康帶來不利影響。[1]適宜飲用水中含氟(F-)的濃度為0.50~1.00mg/L

3、。當(dāng)長期飲用含氟量高于1.00~1.50mg/L的水時(shí),則易患斑齒病,如水中含氟量高于4.00mg/L時(shí),則可導(dǎo)致氟骨病。[2]在牙齒形成和礦化期間攝入過多氟化物可能會(huì)導(dǎo)致氟牙癥,因此在牙膏生產(chǎn)和銷售中嚴(yán)格控制氟的含量很有必要。目前氟的分析方法有比色法,離子色譜法和離子選擇電極法。國家標(biāo)準(zhǔn)對(duì)牙膏中氟的測(cè)定就是采用離子選擇電極法。其中離子選擇電極法多是配制不同濃度的氟離子標(biāo)準(zhǔn),通過電位對(duì)濃度的對(duì)數(shù)標(biāo)準(zhǔn)工作曲線,再計(jì)算出樣品的濃度。文章利用氟離子選擇電極,根據(jù)電位突躍來判斷終點(diǎn)。具有操作簡單,終點(diǎn)判斷準(zhǔn)確,精密度和準(zhǔn)確性好等優(yōu)點(diǎn)。[1]

4、2實(shí)驗(yàn)部分2.1儀器與試劑儀器:pH510型pH計(jì)/離子計(jì);電磁攪拌器;氟離子選擇性電極;Ag/AgCl電極;超聲波清洗器6氟離子選擇電極直接電位法測(cè)定牙膏中的氟試劑:(1)F-標(biāo)準(zhǔn)溶液(0.1000mol/L):準(zhǔn)確稱取4.198g在120℃干燥過后的氟化鈉(A.R),以水溶解轉(zhuǎn)入1000mL容量瓶中用水稀釋至刻度,混勻轉(zhuǎn)移至塑料瓶中儲(chǔ)備。(2)TISAB(總離子強(qiáng)度調(diào)節(jié)緩沖溶液):在500mL水中,加入57mL冰醋酸(A.R),58.5g的氯化鈉和0.3g的檸檬酸鈉(A.R),用水稀釋至1L,pH值為5.0~5.5之間。2.2實(shí)

5、驗(yàn)方法2.2.1配制氟的標(biāo)準(zhǔn)溶液系列取1個(gè)50mL的容量瓶,準(zhǔn)確加入5mL0.1000mol/L的氟標(biāo)準(zhǔn)溶液,加入25mLTISAB,用水稀釋至刻度,此溶液為1.000×10-2mol/L氟標(biāo)準(zhǔn)溶液。然后在1.000×10-2mol/L標(biāo)準(zhǔn)溶液的基礎(chǔ)上逐級(jí)稀釋成1.000×10-3~1.000×10-5mol/L氟標(biāo)準(zhǔn)溶液,每個(gè)濃度差為十倍。在配制溶液的過程中注意潤洗燒杯。配制空白溶液:在容量瓶中加入25mLTISAB溶液,用去離子水稀釋至刻度即可。2.2.2標(biāo)準(zhǔn)氟工作曲線的制作安裝好實(shí)驗(yàn)裝置,插上電源,按照教材上的方法先用蒸餾水多

6、次洗滌測(cè)量電極。氟電極洗滌干凈后,即可開始測(cè)量。首先測(cè)量空白溶液,將空白溶液倒入燒杯中,插入氟離子選擇電極和銀-氯化銀電極,放置5分鐘左右,使電極適應(yīng)緩沖溶液體系。記下讀數(shù)。將適量標(biāo)準(zhǔn)溶液分別倒入4只燒杯中,由稀至濃分別測(cè)量標(biāo)準(zhǔn)溶液的電位值。記下讀數(shù)。最后以F-濃度的對(duì)數(shù)為橫坐標(biāo),電位(mV)為縱坐標(biāo),繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。測(cè)量完畢后將電極用蒸餾水清洗直至測(cè)得電位值與第一次清洗時(shí)的電位值相近。2.2.3牙膏中氟含量的測(cè)定準(zhǔn)確稱取1g左右的牙膏樣品于小燒杯中。用25mlTISAB溶液分?jǐn)?shù)次將牙膏樣品稀釋后轉(zhuǎn)移至50ml容量瓶中,用水定容至刻度

7、。超聲震蕩幾分鐘助溶。按操作步驟用已經(jīng)清洗至空白值的電極測(cè)量電位,讀數(shù)。6氟離子選擇電極直接電位法測(cè)定牙膏中的氟2.2.4注意事項(xiàng)(1)測(cè)量時(shí)濃度應(yīng)由稀至濃。(2)測(cè)量空白溶液的電位時(shí),將電極在溶液中放置5分鐘左右,使其適應(yīng)緩沖溶液體系。(3)繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線時(shí)測(cè)定一系列標(biāo)準(zhǔn)溶液后,應(yīng)將電極清洗至原空白電位值,然后再測(cè)定未知試液的電位值。(4)測(cè)定過程中攪拌溶液的速度應(yīng)該恒定,電極不要碰到攪拌子,不要有氣泡,避免放在漩渦中心。(5)實(shí)驗(yàn)結(jié)束后,須用蒸餾水將電極清洗干凈,擦干。[3]3實(shí)驗(yàn)結(jié)果與討論3.1實(shí)驗(yàn)結(jié)果表1.離子選擇性電極直接測(cè)

8、定牙膏中氟含量的結(jié)果F-濃度/mol·L-11.000×10-21.000×10-31.000×10-41.000×10-5空白樣品E/mV232293354414493314測(cè)定結(jié)果牙膏質(zhì)量:1.0218g牙膏中氟含量:0.4176

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