氟離子選擇電極直接電位法測定牙膏中的氟實驗報告.doc

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1、1氟離子選擇電極直接電位法測定牙膏中的氟實驗報告2.1試劑與儀器試劑（1）F-標(biāo)準(zhǔn)溶液（0.1000mol/L）：實驗室提供；（2）TISAB（總離子強(qiáng)度調(diào)節(jié)緩沖溶液）：實驗室提供，在500ml水中，加入57ml冰醋酸，58.5g的氯化鈉和0.3g的檸檬酸鈉，用水稀釋至1L，pH值為5.0至5.5。表一：TISAB的組成與離子強(qiáng)度組成CiZi2NaCl（1mol/L）Hac（0.25mol/L）NaAc（0.75mol/L）檸檬酸三鈉（0.001mol/L）IZI2=1.75mol/LpH=5.0～5.5112+112=2弱酸0.7512+0.7512=1.50.00132+

2、0.00312=0.012儀器pH510型pH計/離子計；電磁攪拌器；氟離子選擇性電極，Ag/AgCl電極，超聲波清洗器。2.21.00010-2～1.000-5mol/L的氟的標(biāo)準(zhǔn)溶液系列的配置取50ml的容量瓶，加入5mL0.1000mol/L氟標(biāo)準(zhǔn)液，加入25mlTISAC，用水稀釋至刻度。照此法，配置1.00010-2～1.000-5的氟的標(biāo)準(zhǔn)溶液，濃度差為10倍。2.3標(biāo)準(zhǔn)氟工作曲線的制作利用pH510型pH計/離子計，由稀至濃測量上述標(biāo)準(zhǔn)溶液系列的電位值。以F-濃度的對數(shù)為橫坐標(biāo)，電位（mV）為縱坐標(biāo)，繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。標(biāo)準(zhǔn)曲線如圖一。2.4牙膏中氟含量的測定準(zhǔn)確稱取

3、1.1906g的牙膏樣品于小燒杯中，用25mlTISAB稀釋轉(zhuǎn)移到50ml容量瓶。定容，超聲波震蕩幾分鐘。取待測液用以上pH510型pH計/離子計測量此時溶液的電位值，記錄于表一。根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)氟工作曲線以及樣品的電位值求出牙膏中所含有的氟的濃度，并與國家標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行比對。3結(jié)果與討論3.1數(shù)據(jù)記錄表二：離子選擇性電極直接測量牙膏中氟含量的結(jié)果記錄表CF-/mol/LE/mV空白液4831.00010-54191.00010-43581.00010-33001.00010-2242牙膏樣品316表三：樣品測定結(jié)果記錄表樣品質(zhì)量/g牙膏中氟含量/%1.19063163.2數(shù)據(jù)處理根據(jù)所獲

4、得的實驗數(shù)據(jù)，用Excel軟件合成E（mV）-(-lgCF-)工作曲線，得到的工作曲線圖和關(guān)系數(shù)據(jù)如圖一所示：圖一：E（mV）-(-lgCF-)工作曲線由工作曲線得知，線性回歸方程E/mV=58.9lg（CF-/mol/L）+123.6,故牙膏中的氟含量為：CF-=10^［（316-123.6）/(-58.9］)=10^(-3.27)=5.3710-4mol/L;則1.1906g牙膏里的F-含量為：m=5.3710-450-3103=0.5101mg;則牙膏里的F-含量為：w=0.51011.1906=0.4285mg/g;以質(zhì)量分?jǐn)?shù)百分含量表示：w，=0.04%3.4實驗討

5、論3.411.00010-2～1.000-5mol/L的氟的標(biāo)準(zhǔn)溶液的配置在配置溶液時，每種濃度的標(biāo)準(zhǔn)溶液加入了25mlTISAB試液，其目的是：（1）作為緩沖液保持pH值在5.0至5.5，消除了OH-的干擾，并且不易形成氟化氫締合物；（2）其檸檬酸鹽能絡(luò)合Al3+、Fe3+等使原來被它們締合的氟離子釋放出來；（3）保持溶液的總離子強(qiáng)度基本固定不變；（4）加快平衡時間。3.42工作曲線法與標(biāo)準(zhǔn)加入法的優(yōu)劣比較工作曲線法具體方法是：用標(biāo)準(zhǔn)樣品配制成不同濃度的標(biāo)準(zhǔn)系列，在與待測組分相同條件下，測量電位值，對樣品濃度繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。　　標(biāo)準(zhǔn)曲線法的優(yōu)點是：繪制好標(biāo)準(zhǔn)工作曲線后測定工作

6、就變得相當(dāng)簡單，可直接從標(biāo)準(zhǔn)工作曲線上讀出含量，因此特別適合于大量樣品的分析。標(biāo)準(zhǔn)加入法，又名標(biāo)準(zhǔn)增量法，具體方法是：將一定量已知濃度的標(biāo)準(zhǔn)溶液加入待測樣品中，測定加入前后樣品的濃度。加入標(biāo)準(zhǔn)溶液后的濃度將比加入前的高，其增加的量應(yīng)等于加入的標(biāo)準(zhǔn)溶液中所含的待測物質(zhì)的量。如果樣品中存在干擾物質(zhì)，則濃度的增加值將小于或大于理論值。工作曲線法適用于標(biāo)準(zhǔn)曲線的基體和樣品的基體大致相同的情況，優(yōu)點是速度快，缺點是當(dāng)樣品基體復(fù)雜時不正確。標(biāo)準(zhǔn)加入法可以有效克服上面所說的缺點，因為他是把樣品和標(biāo)準(zhǔn)混在一起同時測定的（“標(biāo)準(zhǔn)加入法”的叫法就是從這里來的），但就是速度很慢。工作曲線法可在樣品

7、很多的時候使用，先做出曲線，然后從曲線上找點，那樣方便?！?biāo)準(zhǔn)加入法，適合數(shù)量少的時候用。3.43氟離子含量過高對人體的傷害主要表現(xiàn)為氟骨癥和氟斑牙。氟斑牙的表現(xiàn)為牙齒畸形、軟化、牙釉質(zhì)失去光澤、變黃；氟骨癥的表現(xiàn)為骨骼變厚變軟、骨質(zhì)疏松、容易骨折。氟中毒晚期往往有慢性咳嗽、腰背及下肢疼痛、骨質(zhì)硬化、肌腱、韌帶鈣化和關(guān)節(jié)囊肥厚、骨質(zhì)增生、關(guān)節(jié)變形等。另外，機(jī)體代謝過程中所需要的某些酵素系統(tǒng)會被破壞，導(dǎo)致多器官病變?！∫虼?，專家提醒使用含氟牙膏的量一定要小，一般每次不超過1克，牙膏占到牙刷頭的五分之一到四