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1、HPLC法測定腰痛片中芍藥苷含量論文【摘要】目的建立腰痛片中芍藥苷的含量測定方法。方法采用高效液相色譜法，ShimpackVP-ODSC18(4.6mm×150mm,.freel）為色譜柱，甲醇-0.05%磷酸（體積比40∶65）為流動(dòng)相，檢測波長為230nm，流速為1.0ml/min。結(jié)果芍藥苷線性范圍為0.1448～2.8960μg，平均回收率為100.4％，RSD為1.53％（n＝6）。結(jié)論該方法操作簡便，結(jié)果準(zhǔn)確.freelpackVP-ODSC18(4.6mm×150mm,5μm)。腰痛片（桂林三金藥業(yè)股份有限公司，基片重0.35g）；芍藥苷對照品（
2、供含量測定用，中國藥品生物制品檢定所提供，批號(hào)為110736-200423）；甲醇、磷酸均為色譜純（天津四友）；水為去離子純化水；其他試劑均為分析純。2方法與結(jié)果2.1色譜條件色譜柱：ShimpackVP-ODSC18(4.6mm×150mm,5μm）；以甲醇-0.05%磷酸（體積比40∶65）為流動(dòng)相；流速為1.0mL/min；檢測波長為230nm；進(jìn)樣量10μL；理論板數(shù)按芍藥苷峰計(jì)算應(yīng)不低于3000。2.2對照品溶液的制備精密稱取經(jīng)五氧化二磷減壓干燥36h的芍藥苷對照品適量，加甲醇制成每1mL含60μg的溶液，即得。2.3供試品溶液的制備取本品10片，去
3、糖衣，研細(xì)，取約1g，精密稱定，置具塞錐形瓶中，精密加入體積分?jǐn)?shù)為50%的甲醇50mL，稱定重量，超聲處理（功率400in，放冷，再稱定重量，用體積分?jǐn)?shù)為50%的甲醇補(bǔ)足減失的重量，搖勻，濾過，取續(xù)濾液，即得。2.4陰性對照品溶液的制備取處方組成中除赤芍外的其余成分，按“2.3”項(xiàng)處理，制成陰性對照品溶液。2.5專屬性檢查吸取供試品溶液、對照品溶液、陰性對照溶液各10μL注入色譜儀，測定。結(jié)果表明，陰性對照品在供試品相應(yīng)的位置沒有干擾。2.6線性及范圍精密稱取芍藥苷對照品3.62mg，置5mL量瓶中，加甲醇制成0.724mg/mL的貯備液。精密吸取上述貯備液配
4、成一系列對照品溶液（0.01448、0.0362、0.0724、0.1448、0.2896mg/mL），分別精密吸取10μL注入液相色譜中，測定。以芍藥苷質(zhì)量（m）為橫坐標(biāo)，峰面積（A）為縱坐標(biāo)，回歸方程為：A＝11937m＋22.9，r＝0.9999。結(jié)果表明芍藥苷進(jìn)樣量在0.1448～2.8960范圍內(nèi)線性關(guān)系良好。2.7精密度試驗(yàn)精密吸取對照品溶液（0.0724mg/mL）10μL，重復(fù)進(jìn)樣6次，芍藥苷峰面積RSD為1.82%。圖1對照品（A）、樣品（B）、陰性（C）HPLC圖譜（a為芍藥苷峰）（略）Fig.1HPLCchromatogramsofcon
5、trol(A),sample(B)andnegativecontrol(C)2.8穩(wěn)定性試驗(yàn)分別于0，1，2，3，5，12，24，48h精密吸取同一批號(hào)（批號(hào)為20070201）供試品溶液10μL，按“2.1”項(xiàng)下測定，結(jié)果芍藥苷峰面積RSD為1.25%，表明供試品在48h內(nèi)穩(wěn)定。2.9重復(fù)性試驗(yàn)取同一批號(hào)腰痛片（批號(hào)為20070201）6份，按“2.3”項(xiàng)下方法制備，并按“2.1”項(xiàng)色譜條件測定芍藥苷的含量。結(jié)果芍藥苷平均含量為3.57mg/g，RSD為1.93%。2.10加樣回收率試驗(yàn)取本品（批號(hào)為20070201，含量為3.57mg/g）約0.3g，精密
6、稱定，加入芍藥苷溶液（1.0190mg/mL）1mL，按“2.3”項(xiàng)方法制備，分別測定，計(jì)算回收率，結(jié)果見表1。2.11樣品含量測定取3批腰痛片分別按“2.3”項(xiàng)方法制成供試品溶液，進(jìn)樣測定芍藥苷含量，結(jié)果見表2。表1芍藥苷加樣回收率測定結(jié)果（n＝6）（略）Tab.1Resultsofsamplerecoverytest(n=6)表2腰痛片中芍藥苷的含量測定結(jié)果（n＝3）（略）Tab.2ResultsofpaeoniflorincontentinYaotongtablets3討論3.1在供試品溶液制備中，考慮到處方中含有藥材細(xì)粉、樹脂及揮發(fā)油等低極性的成分，參
7、照2005年版藥典中“赤芍”的方法，采用體積分?jǐn)?shù)為50%的甲醇作為提取溶媒。3.2在流動(dòng)性的選擇上，參照2005年版藥典中“赤芍”及“白芍”項(xiàng)，分別以甲醇-0.05mol/L磷酸二氫鉀溶液(體積比40∶65)、甲醇-0.05moL/L磷酸二氫鉀溶液-醋酸-異丙醇(體積比67∶173∶4∶4)為流動(dòng)相進(jìn)行試驗(yàn)。結(jié)果以甲醇-0.05%磷酸（體積比40∶65）為流動(dòng)相，芍藥苷峰有很好的分離度和重現(xiàn)性?！?/p>
